產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
做XRD有什么用途，能看出其純度？還是能看出其中含有某種官能團(tuán)？ X射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對(duì)X射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象，即入射光束出射時(shí)光束沒有被發(fā)散但方向被改變了而其波長保持不變的現(xiàn)象，這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。 絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì)，都能產(chǎn)生X射線衍射。晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場景的一種物理變換，包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。 X射線衍射（XRD）是目前研究晶體結(jié)構(gòu)（如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布，晶胞形狀和大小等）有力的方法。 XRD特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異，它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此，通過樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定；通過對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算，可以完成樣品物相組成的定量分析；XRD還可以測定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的織構(gòu)）等等，應(yīng)用面十分普遍、廣泛。 目前XRD主要適用于無機(jī)物，對(duì)于有機(jī)物應(yīng)用相對(duì)較少。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER，均可用于職業(yè)衛(wèi)生中游離二氧化硅的檢測。
提到X射線，大家首先想到的就是輻射安全問題，是否有可能對(duì)人身造成傷害。 X射線是電離輻射，對(duì)人體是有損傷的，接觸射線的時(shí)間越長，距離越近致病的危險(xiǎn)性就越大，例如拍胸片、透視或者做CT等等。如果長時(shí)間的接觸X射線，因?yàn)閄射線的輻射劑量可以在身體內(nèi)累積，所以就會(huì)大量破壞人體的白細(xì)胞，使人體血液中的白細(xì)胞數(shù)量減少，進(jìn)而導(dǎo)致機(jī)體免疫功能下降，使病原微生物容易侵入機(jī)體而發(fā)生疾病。 因此X射線類設(shè)備的安全問題尤為重要。GNR的殘余應(yīng)力分析儀裝有安全連鎖裝置，在射線及快門打開的情況下，艙門是無法打開的，如果強(qiáng)行打開設(shè)備會(huì)立刻斷電，保護(hù)使用人員的安全。另外儀器的輻射劑量經(jīng)過歐盟的認(rèn)證，遠(yuǎn)低于國內(nèi)輻射劑量標(biāo)準(zhǔn)，讓使用人員免除后顧之憂。 從輻射安全許可中可以看到，在射線出口10cm處，任何位置的輻射不超過88μSv/h，在射線出口處50cm，任何位置的輻射不超過3μSv/h，在射線出口處100cm，任何位置的輻射不超過0.5μSv/h. 我國標(biāo)準(zhǔn)要求全年的輻射劑量要低于50mSv，也就是說即使儀器全年都在使用，累計(jì)輻射劑量也才4.38mSv，要低于國標(biāo)10倍以上，所以GNR殘余應(yīng)力分析儀在輻射安全方面是完全有所保證的。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀能夠?qū)θ魏纬叽绾托螤畹臉悠愤M(jìn)行無損分析殘余應(yīng)力檢測，這要?dú)w功于其衍射單元安裝在6軸機(jī)械臂上。STRESS-X單元包括通過X射線衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力或殘余奧氏體測量所需的所有條件。 在標(biāo)準(zhǔn)版本中，機(jī)械臂和相關(guān)附件安裝在堅(jiān)固的鋼制手推車上，該手推車裝有所有控制電子設(shè)備，用于管冷卻的水冷卻器和個(gè)人計(jì)算機(jī)等。STRESS-X可以在距機(jī)械臂中心895 mm的距離下測量位于平臺(tái)上的樣品或?qū)C(jī)械臂移出平臺(tái)來檢測大型樣品。
1. 加熱溫度 隨加熱溫度的提高，原子擴(kuò)散速率急劇加快，使得奧氏體化速度大大增加，形成所需時(shí)間縮短。 2. 加熱速度 加熱速度越快，孕育期縮短，奧氏體開始轉(zhuǎn)變的溫度和轉(zhuǎn)變終了的溫度越高，轉(zhuǎn)變終了所需的時(shí)間越短。 3. 合金元素及鋼的化學(xué)成分 在一定的含碳量范圍內(nèi)，奧氏體中碳含量增高，晶粒長大傾向增大。C%高，C在奧氏體中的擴(kuò)散速度以及Fe的自擴(kuò)散速度均增加，奧氏體晶粒長大傾向增加，但C%超過一定量時(shí)，由于形成Fe3CII，阻礙奧氏體晶粒長大。 鋼中加入鈦、釩、鈮、鋯、鋁等元素，有利于得到本質(zhì)細(xì)晶粒鋼，因?yàn)樘蓟?、氧化物和氮化物彌散分布在晶界上，能阻礙晶粒長大。 錳和磷促進(jìn)晶粒長大。強(qiáng)碳化物形成元素Ti、Zr、V、W、Nb等熔點(diǎn)較高，它們彌散分布在奧氏體中阻礙奧氏體晶粒長大；非碳化物形成元素Si、Ni等對(duì)奧氏體晶粒長大影響很小。 鈷、鎳等加快奧氏體化過程； 鉻、鉬、釩等減慢奧氏體化過程； 硅、鋁、錳等不影響奧氏體化過程。 由于合金元素的擴(kuò)散速度比碳慢得多，所以合金鋼的熱處理加熱溫度一般較高，保溫時(shí)間更長。 4. 原始組織 原始組織中滲碳體為片狀時(shí)奧氏體形成速度快，且滲碳體間距越小，轉(zhuǎn)變速度越快，同時(shí)奧氏體晶粒中碳濃度梯度也大，所以長大速度更快。球化退火態(tài)的粒狀珠光體，其相界面較少，因此奧氏體化慢。 影響奧氏體晶粒長大的因素： a. 加熱溫度和保溫時(shí)間 由于奧氏體晶粒長大與原子擴(kuò)散有密切關(guān)系，所以隨著溫度愈高，或在一定溫度下，保溫時(shí)間越長，奧氏體晶粒也越粗大。 b. 加熱速度加熱溫度相同時(shí)，加熱速度越快，過熱度越大，奧氏體的實(shí)際形成溫度越高，形核率的增加大于長大速度，使奧氏體晶粒越細(xì)小。生產(chǎn)上常采用快速加熱短時(shí)保溫工藝來獲得超細(xì)化晶粒。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對(duì)操作人員要求不高，做到輕松上手。
全反射X射線熒光(TXRF)具有優(yōu)異的檢出限（低至ppt或pg），與其它具有類似元素檢出限的檢測手段相比，具有基體效應(yīng)小、樣品需求量小、操作相對(duì)簡單、運(yùn)行成本低等優(yōu)勢。 TXRF一次可以對(duì)70多種元素進(jìn)行同時(shí)分析，這是原子吸收ETAAS和FAAS方法難以完成的。與質(zhì)譜儀中的ICP-MS和GDMS以及中子活化分析NAA等方法相比較，TXRF分析方法在快速、簡便、經(jīng)濟(jì)、多元素同時(shí)分析、用樣量少、檢出限低、定量性好等方面有著綜合優(yōu)勢。同時(shí)，TXRF多采用內(nèi)標(biāo)法，無需特定標(biāo)準(zhǔn)樣品，儀器不需要額外冷卻設(shè)備，通常無需使用保護(hù)氣等輔助分析。因此，TXRF所分析的樣品較為廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)等指標(biāo)，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達(dá)到皮克級(jí)別，其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設(shè)計(jì)制造的專用殘余應(yīng)力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應(yīng)用在高端材料檢測領(lǐng)域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
游離二氧化硅指巖石或礦物中沒有同金屬或金屬氧化物結(jié)合的二氧化硅（α-石英硅）。 含有游離二氧化硅的粉塵進(jìn)入人體肺內(nèi)后，在二氧化硅的毒作用下，引起肺巨噬細(xì)胞解壞死度、導(dǎo)致肺組織纖維化，形成膠原纖維結(jié)節(jié)，使肺組織彈性喪失，硬度增大，造成通氣障礙，影響肺的呼吸活動(dòng)，即人吸入游離二氧化硅的粉塵可引起矽肺。矽肺是塵肺中進(jìn)展快、危害重的一種。粉塵中含有游離二氧化硅的量越高，對(duì)人體危害越大。我國關(guān)于矽塵的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)在評(píng)價(jià)粉塵危害時(shí)，明確規(guī)定要檢測游離二氧化硅的含量。如GBZ/T192.4-2007《工作場所空氣中粉塵測定第4部分：游離二氧化硅含量》確規(guī)定了要檢測游離二氧化硅的含量。 目前我國制定的礦塵中游離二氧化硅含量的測定方法主要有以下三種：(1) 物理的X光衍射法。(2) 紅外光譜分析法。 (3) 化學(xué)的焦磷酸質(zhì)量法。這三種方法中，焦磷酸質(zhì)量法由于實(shí)驗(yàn)周期長，步驟繁鎖，對(duì)操作人員要求也較高，難以實(shí)驗(yàn)快速檢測；紅外光譜法由于只能檢測α-型游離二氧化硅，且操作過程中難以混勻，不適合多類型的樣品檢測。X射線衍射方法分析速度快，能分析多種不同類型的樣品，儀器操作相對(duì)簡單，在游離二氧化硅檢測中運(yùn)用越來越廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER，均可用于職業(yè)衛(wèi)生中游離二氧化硅的檢測。
殘余應(yīng)力的產(chǎn)生原因眾多，分布復(fù)雜、且檢測困難，在航空、航天、兵器等行業(yè)的機(jī)械加工領(lǐng)域中，殘余應(yīng)力是對(duì)工件的尺寸穩(wěn)定性、應(yīng)力腐蝕、結(jié)構(gòu)強(qiáng)度及疲勞壽命等指標(biāo)的主要影響因素之一，同時(shí)也是引起變形、開裂等問題的罪魁禍?zhǔn)住? 殘余應(yīng)力檢測技術(shù)及其特點(diǎn) 現(xiàn)有的殘余應(yīng)力測量方法主要包括有損檢測(機(jī)械法)與無損檢測(物理法)兩大類：前者對(duì)試件具有一定破壞性，通過應(yīng)力釋放的方式可以測得第一類殘余應(yīng)力，主要包括盲孔法、剝層法、取條法、切槽法等；后者為非破壞性的檢測方式，包括激光干涉法、云紋分析法、X射線衍射法、中子衍射法、磁應(yīng)力法和超聲法等。 X射線法具有原理成熟(通過測量晶格間距變化求出應(yīng)力大小)、方法完善、可重復(fù)測量、測試精度高、無損等優(yōu)點(diǎn)，可現(xiàn)場操作并繪制應(yīng)力云圖，為目前先進(jìn)、無損、可靠，切實(shí)可行的殘余應(yīng)力測定方法，在殘余應(yīng)力無損檢測領(lǐng)域具有公認(rèn)的權(quán)威性，有助于進(jìn)行工藝實(shí)施前后的效果驗(yàn)證： 1. 不改變材料狀態(tài)，屬無損測量 2. 通過與其它材料剝離、電解拋光方法配合，可實(shí)現(xiàn)對(duì)殘余應(yīng)力的逐層測定，適用于精確測定應(yīng)力沿層深的分布 3. 通過多點(diǎn)多向測量，可繪制工件應(yīng)力分布的完整云圖 4. 應(yīng)力測量值指導(dǎo)并修正CAE的應(yīng)力仿真值，可以相對(duì)準(zhǔn)確、全面的掌握工件在各個(gè)加工環(huán)節(jié)的應(yīng)力狀態(tài)，并引申得到加工變形情況 不同階段殘余應(yīng)力檢測的價(jià)值 由于鍛、軋、鑄毛坯的成型過程與工藝方法、工藝參數(shù)等因素，殘余應(yīng)力幾乎存在于工藝的每個(gè)流程。任何階段產(chǎn)生塑性流動(dòng)(塑性變形)都會(huì)導(dǎo)致零件中殘余應(yīng)力的狀態(tài)發(fā)生變化。因此，在各個(gè)階段進(jìn)行殘余應(yīng)力檢測，有利于把控工件制造的整體質(zhì)量，便于發(fā)現(xiàn)變形原因。 比如毛坯階段，加工工藝定型后，毛坯殘余應(yīng)力的大小和分布規(guī)律直接影響最終加工完成后零件的尺寸變形。同批次零件毛坯的應(yīng)力水平和一致性是加工合格率的關(guān)鍵。這個(gè)階段進(jìn)行應(yīng)力檢測，可從基本上發(fā)現(xiàn)問題，以免殘次毛坯再加工，造成巨大浪費(fèi)。 在工件加工階段，殘余應(yīng)力檢測可以在制造早期發(fā)現(xiàn)可能有缺陷的部件，并有效縮短識(shí)別問題的時(shí)間和重新制造部件的成本。對(duì)于一些創(chuàng)新性強(qiáng)的公司來說，甚至可以根據(jù)殘余應(yīng)力檢測建立數(shù)據(jù)庫，根據(jù)大數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)不同應(yīng)力值對(duì)工件的影響規(guī)律，實(shí)時(shí)準(zhǔn)確監(jiān)控組件中的應(yīng)力，以此了解何時(shí)制造設(shè)備需要維護(hù)甚至更換刀具等。 在工件加工制造過程中測量殘余應(yīng)力，另一個(gè)好處是能夠優(yōu)化工藝順序，以便使成品部件中具有完好的殘余應(yīng)力狀態(tài)。許多熱處理過程可以緩解或消除零件的應(yīng)力，如果在高應(yīng)力操作之前可以進(jìn)行熱處理，則可能更好地減少或消除部件中的翹曲現(xiàn)象。 工件服役階段，殘余應(yīng)力檢測同樣具有很高的價(jià)值。工件投入使用后，應(yīng)力可能會(huì)有所消退。在日常維護(hù)期間，對(duì)高負(fù)載應(yīng)力的零件進(jìn)行檢測，可以有效評(píng)估零件壽命，進(jìn)行失效評(píng)估，長此以往，可以根據(jù)應(yīng)力自然值判斷是否需要維修或更換零件。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，能夠?yàn)楦鞣N應(yīng)用開發(fā)分析程序，提供相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備，并通過其售后網(wǎng)絡(luò)在全球范圍內(nèi)提供咨詢和客戶支持。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀的設(shè)計(jì)旨在為實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場使用的制造過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實(shí)踐提供快速、可靠的解決方案。 它易于使用，但同時(shí)又能夠滿足大多數(shù)客戶的苛刻要求。其優(yōu)點(diǎn)包括： 緊湊而強(qiáng)大的機(jī)器人 STRESS-X殘余應(yīng)力使用機(jī)械臂進(jìn)行測量點(diǎn)選擇并執(zhí)行所需的掃描：精度為10μm，可提供出色的結(jié)果。 檢測器特性 STRESS-X儀器中提供的檢測器適用于多種X射線輻射。靈敏的區(qū)域和熒光抑制，無需維護(hù)。 可調(diào)探測器距離 可提高測量分辨率，這對(duì)于測量低應(yīng)力值的樣品（例如，焊接外殼）是特別需要的。 激光性能 激光精度小于2μm，測量范圍為150±40mm。 激光對(duì)焦 可以對(duì)焦樣品，避免樣品與測量系統(tǒng)之間發(fā)生碰撞（例如，可以在不切割樣品的情況下分析齒輪齒根）。 優(yōu)點(diǎn)是不僅可以在最短的時(shí)間內(nèi)完成儀器距離校準(zhǔn)，而且無需進(jìn)行任何準(zhǔn)備就可以測量具有復(fù)雜幾何形狀的樣品。 自動(dòng)準(zhǔn)直儀距離校準(zhǔn) 激光自動(dòng)執(zhí)行對(duì)準(zhǔn)程序，不需要校準(zhǔn)。 軟件 這是一種非常易于使用的解決方案，適用于經(jīng)典的單{hkl}、單向和多向殘余應(yīng)力分析，符合UNI EN 15305。 簡單直觀的用戶界面可通過所有相關(guān)數(shù)據(jù)的完整圖形快速評(píng)估不同的方法并獲得所需的結(jié)果。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀能夠?qū)θ魏纬叽绾托螤畹臉悠愤M(jìn)行無損分析殘余應(yīng)力檢測，這要?dú)w功于其衍射單元安裝在6軸機(jī)械臂上。STRESS-X單元包括通過X射線衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力或殘余奧氏體測量所需的所有條件。 在標(biāo)準(zhǔn)版本中，機(jī)械臂和相關(guān)附件安裝在堅(jiān)固的鋼制手推車上，該手推車裝有所有控制電子設(shè)備，用于管冷卻的水冷卻器和個(gè)人計(jì)算機(jī)等。STRESS-X可以在距機(jī)械臂中心895 mm的距離下測量位于平臺(tái)上的樣品或?qū)C(jī)械臂移出平臺(tái)來檢測大型樣品。
逆共析轉(zhuǎn)變是高溫下進(jìn)行的擴(kuò)散性相變，轉(zhuǎn)變的全過程可以分為四個(gè)階段，即：奧氏體形核，奧氏體晶核長大，剩余滲碳體溶解，奧氏體成分相對(duì)均勻化。各種鋼的奧氏體形核形成過程有一些區(qū)別，亞共析鋼、過共析鋼、合金鋼的奧氏體化過程中除了奧氏體形成的基本過程外，還有先共析相的溶解、合金碳化物的溶解等過程。 奧氏體形成的熱力學(xué)條件：必須存在過冷度或過熱度?T。 1. 奧氏體形核 奧氏體的形核位置通常在鐵素體和滲碳體兩相界面上，此外，珠光體領(lǐng)域的邊界，鐵素體嵌鑲塊邊界都可以成為奧氏體的形核地點(diǎn)。奧氏體的形成是不均勻形核，復(fù)合固態(tài)相變的一般規(guī)律。 一般認(rèn)為奧氏體在鐵素體和滲碳體交界面上形核。這是由于鐵素體碳含量極低(0.02%以下)，而滲碳體的碳含量又很高(6.67%)，奧氏體的碳含量介于兩者之間。在相界面上碳原子有吸附，含量較高，界面擴(kuò)散速度又較快，容易形成較大的濃度漲落，使相界面某一區(qū)域達(dá)到形成奧氏體晶核所需的碳含量；此外在界面上能量也較高，容易造成能量漲落，以便滿足形核功的要求；在兩相界面處原子排列不規(guī)則，容易滿足結(jié)構(gòu)漲落的要求。所有漲落在相界面處的優(yōu)勢，造成奧氏體晶核最容易在此處形成。 奧氏體的形核是擴(kuò)散型相變，可在鐵素體與滲碳體上形核，也可在珠光體領(lǐng)域的交界面上形核，還可以在原奧氏體晶核上形核。這些界面易于滿足形核的能量、結(jié)構(gòu)和濃度3個(gè)漲落條件。 2. 奧氏體晶核的長大 加熱到奧氏體相區(qū)，在高溫下，碳原子擴(kuò)散速度很快，鐵原子和替換原子均能夠充分?jǐn)U散，既能夠進(jìn)行界面擴(kuò)散，也能夠進(jìn)行體擴(kuò)散，因此奧氏體的形成是擴(kuò)散型相變。 3. 剩余碳化物溶解 鐵素體消失后，在t1溫度下繼續(xù)保持或繼續(xù)加熱時(shí)，隨著碳在奧氏體中繼續(xù)擴(kuò)散，剩余滲碳體不斷向奧氏體中溶解。 4. 奧氏體成分均勻化 當(dāng)滲碳體剛剛?cè)咳谌電W氏體后，奧氏體內(nèi)碳濃度仍是不均勻的，只有經(jīng)歷長時(shí)間的保溫或繼續(xù)加熱，讓碳原子急性充分的擴(kuò)散才能獲得成分均勻的奧氏體。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對(duì)操作人員要求不高，做到輕松上手。
全反射X射線熒光(TXRF)是一種微量分析(Microanalysis)方法，特別適用于樣品量小的樣品，一次分析所需樣品量，固體材料可達(dá)微克級(jí)，液體樣品則通常少于100μL。但一般原樣很少能直接上機(jī)檢測，多數(shù)需要將對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理得到溶液、懸濁液、細(xì)粉或薄片等。 通常，固體樣品必須經(jīng)過研碎或消解等步驟，對(duì)于超痕量組分來說，還需要對(duì)基體進(jìn)行分離或破壞。因此，用于其他原子光譜的前處理方法，如AAS或ICP-OES等中所使用的消解、富集、凍干、萃取、絡(luò)合等都可用于TXRF。對(duì)于樣品量特別小的樣品，為避免污染，關(guān)鍵步驟還需要在潔凈室內(nèi)進(jìn)行。樣品分析流程圖如下： 圖1 TXRF樣品分析流程圖 下表中給出了一些樣品的前處理方法：
鋰電池已經(jīng)成為我們?nèi)粘Ｉ畹谋匦杵?。鋰電池的使用范圍十分廣泛，在消費(fèi)品領(lǐng)域主要應(yīng)用在數(shù)碼產(chǎn)品、手機(jī)、移動(dòng)電源、筆記本等電子設(shè)備中。在工業(yè)領(lǐng)域，主要在應(yīng)用在醫(yī)療電子、光伏儲(chǔ)能、鐵路基建、安防通訊、勘探測繪等領(lǐng)域。在特種領(lǐng)域如特種航天中也會(huì)應(yīng)用到。 近年來，鋰電池在下游消費(fèi)品領(lǐng)域發(fā)展迅速，其中筆記本和手機(jī)是鋰電池應(yīng)用中較為廣泛的兩大應(yīng)用領(lǐng)域。從長遠(yuǎn)來看，隨著國家對(duì)新能源產(chǎn)業(yè)的扶持，電動(dòng)汽車的動(dòng)力電池應(yīng)用將逐漸成為鋰電池的超大需求產(chǎn)業(yè)之一。 隨著我國智能化、信息化產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，我國鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域也得到擴(kuò)展。在國家政策的驅(qū)動(dòng)下，新能源汽車有著廣闊的發(fā)展前景，而作為核心部件的鋰電池同樣迎來發(fā)展的大好良機(jī)。 高質(zhì)量的、優(yōu)秀的、安全的鋰電池產(chǎn)品對(duì)各行各業(yè)的影響都十分巨大，目前各大鋰電生產(chǎn)企業(yè)均投入大量的資金進(jìn)入研發(fā)，以期實(shí)現(xiàn)更高能量密度，穩(wěn)定性更強(qiáng)，壽命時(shí)間更長的電池。 X射線衍射(XRD)技術(shù)廣泛應(yīng)用于鋰離子電池研究、生產(chǎn)和失效分析中。從原料礦物到電極材料，XRD是對(duì)材料中物相進(jìn)行定性和定量分析的常規(guī)手段。對(duì)于負(fù)極材料石墨，影響電池性能的重要參數(shù)石墨化度需要用XRD進(jìn)行表征；同時(shí)，XRD還可以通過對(duì)鋰離子電池生產(chǎn)中的負(fù)極取向程度的分析，來決定極片壓實(shí)工藝。XRD在鋰電行業(yè)研發(fā)及質(zhì)量控制中主要有以下幾方面： 一、負(fù)極材料的石墨化度分析及克容量估算 碳材料是目前鋰離子電池理想的負(fù)極材料。碳材料的種類決定著鋰離子電池的嵌鋰電位、工作電壓可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一個(gè)重要指標(biāo)，但是測試克容量一般是做成電池測試，需要花費(fèi)不少時(shí)間，測試值穩(wěn)定性也比較差。石墨化度是指在含有石墨晶體及各種過渡態(tài)碳的復(fù)合材料中，石墨晶體所占的比例。理論上可以憑借石墨化度來估算碳材料的克容量。通過XRD可以測得石墨晶體所占比例，從而計(jì)算出碳材料的克容量。 二、三元正極材料表征 鋰離子電池的比容量、循環(huán)性能和安全性能與材料的晶體結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系，研究三元材料在不同溫度狀態(tài)下的穩(wěn)定性及在電化學(xué)循環(huán)過程中結(jié)構(gòu)變化，有助于更好理解三元材料充放電機(jī)理和電化學(xué)過程。 XRD是專門用于分析材料晶體結(jié)構(gòu)的設(shè)備，能夠通過精修得到三元材料的晶胞參數(shù)和離子混排信息，在三元材料制備工藝和材料摻雜改性方面以及三元材料的原位高溫?zé)嵝阅艿确矫鎻V泛應(yīng)用。原位充放電XRD實(shí)驗(yàn)可以直接研究紐扣結(jié)構(gòu)鋰離子電池材料在充放電過程中正負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)變化和相轉(zhuǎn)化。 三、電芯失效分析 鋰離子電池在使用過程中，經(jīng)常由于過充、過放、短路、高溫等原因造成電芯壽命減少，甚至失效。因此應(yīng)用XRD技術(shù)來進(jìn)行鋰離子電池的熱失效分析，如從燃燒的殘留物進(jìn)行XRD分析，初步判斷失效原因。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER。根據(jù)實(shí)際檢測項(xiàng)目不同，均可應(yīng)用于鋰電行的研發(fā)生產(chǎn)及質(zhì)量控制中。
殘余應(yīng)力的檢測方法主要有兩種：無損的物理檢測方法和有損的應(yīng)力釋放法。其中，X射線殘余應(yīng)力檢測方法是常用的無損法，盲孔法應(yīng)力檢測是有損法。 相對(duì)來說X射線法檢測殘余應(yīng)力較為準(zhǔn)確，是無損法宏觀殘余應(yīng)力檢測常用的檢測方法。它是一種間接檢測應(yīng)力的方式，通過檢測衍射角2θ相對(duì)于晶面方位角ψ角變化率來檢測表層微小區(qū)域的應(yīng)力。由此可以看出，X射線方法檢測的是工件彈性應(yīng)力應(yīng)變，并不是塑性應(yīng)力應(yīng)變，塑性變形不會(huì)改變晶格間距，不會(huì)發(fā)生衍射角度的變化。 在理想多晶體中，同族晶面的面間距d是相等的，無論X射線從什么角度入射，無論晶面方位角ψ角為何值，衍射角2θ都是不變的。在拉應(yīng)力狀態(tài)，晶面方位角ψ越大，晶面間距也越大，相應(yīng)的衍射角2θ越?。煌?，在壓應(yīng)力狀態(tài)，晶面方位角ψ越大，晶面間距變小，衍射角2θ則越大；衍射角2θ隨方位角變化的快慢程度，直接反應(yīng)出應(yīng)力值的大小。 應(yīng)力測定的衍射幾何方式有兩種： 同傾法是在衍射儀上進(jìn)行常規(guī)對(duì)稱衍射，入射線與計(jì)數(shù)管軸線對(duì)稱分布在試樣表面法線兩側(cè)，此時(shí)晶面方位角ψ角為零；從晶面方位角ψ角=0的位置，另試樣軸轉(zhuǎn)過一個(gè)角度，對(duì)選定的衍射峰進(jìn)行定峰和掃描，一般晶面方位角ψ角取值3-4個(gè)。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀能夠?qū)θ魏纬叽绾托螤畹臉悠愤M(jìn)行無損分析殘余應(yīng)力檢測，這要?dú)w功于其衍射單元安裝在6軸機(jī)械臂上。STRESS-X單元包括通過X射線衍射進(jìn)行殘余應(yīng)力或殘余奧氏體測量所需的所有條件。 在標(biāo)準(zhǔn)版本中，機(jī)械臂和相關(guān)附件安裝在堅(jiān)固的鋼制手推車上，該手推車裝有所有控制電子設(shè)備，用于管冷卻的水冷卻器和個(gè)人計(jì)算機(jī)等。STRESS-X可以在距機(jī)械臂中心895 mm的距離下測量位于平臺(tái)上的樣品或?qū)C(jī)械臂移出平臺(tái)來檢測大型樣品。 STRESS-X殘余應(yīng)力分析儀的設(shè)計(jì)旨在為實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場使用的制造過程中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制實(shí)踐提供快速、可靠的解決方案。 它易于使用，同時(shí)又能夠滿足大多數(shù)客戶的苛刻要求。
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