測試齒輪殘余應(yīng)力對機(jī)械傳動系統(tǒng)的可靠性、安全性、使用壽命及生產(chǎn)工藝優(yōu)化具有至關(guān)重要的意義。 一、保障齒輪使用性能與壽命 1. 預(yù)判疲勞失效風(fēng)險 齒輪在高轉(zhuǎn)速、重載工況下易發(fā)生疲勞斷裂,而殘余應(yīng)力是影響疲勞壽命的關(guān)鍵因素。殘余拉應(yīng)力會與工作應(yīng)力疊加,加速疲勞裂紋的萌生和擴(kuò)展;合理的殘余壓應(yīng)力(如表面強(qiáng)化工藝形成的壓應(yīng)力)則能抑制裂紋擴(kuò)展,提升疲勞壽命。通過測試可明確殘余應(yīng)力的大小、方向和分布,精準(zhǔn)評估齒輪的疲勞失效概率,避免設(shè)備運(yùn)行中突發(fā)故障。 2. 控制變形與保證傳動精度 齒輪加工(如熱處理、磨削、鍛造)過程中產(chǎn)生的殘余應(yīng)力處于不穩(wěn)定狀態(tài),在后續(xù)使用或存放中會逐漸釋放,導(dǎo)致齒輪產(chǎn)生翹曲、尺寸漂移等變形,直接影響齒面嚙合精度、傳動效率和噪聲水平。測試殘余應(yīng)力可提前識別高應(yīng)力集中區(qū)域,通過時效處理、應(yīng)力釋放工藝等手段消除或調(diào)控應(yīng)力,確保齒輪尺寸穩(wěn)定性和傳動精度。 二、提升設(shè)備運(yùn)行安全性 齒輪廣泛應(yīng)用于汽車、航空航天、風(fēng)電、機(jī)床等關(guān)鍵領(lǐng)域,其失效可能引發(fā)連鎖故障(如汽車變速箱卡滯、風(fēng)電齒輪箱斷裂),造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失甚至安全事故。通過殘余應(yīng)力測試,可篩選出應(yīng)力超標(biāo)(如局部拉應(yīng)力過大)的不合格齒輪,避免其投入使用;同時對在用齒輪進(jìn)行定期檢測,能及時發(fā)現(xiàn)應(yīng)力演化導(dǎo)致的潛在風(fēng)險,提前進(jìn)行維護(hù)或更換,保障整個設(shè)備系統(tǒng)的可靠運(yùn)行。 三、優(yōu)化生產(chǎn)工藝與質(zhì)量控制 1. 工藝參數(shù)迭代 齒輪的殘余應(yīng)力分布與加工工藝直接相關(guān)(如熱處理溫度、冷卻速度、表面淬火方式、磨削參數(shù)等)。通過測試不同工藝方案下齒輪的殘余應(yīng)力狀態(tài),可對比分析工藝優(yōu)劣,優(yōu)化參數(shù)設(shè)計(如調(diào)整熱處理曲線以獲得理想的壓應(yīng)力層),從源頭減少有害殘余應(yīng)力的產(chǎn)生,提升批量生產(chǎn)的齒輪質(zhì)量一致性。 2. 驗證表面強(qiáng)化效果 為提升齒輪耐磨性和疲勞壽命,常采用噴丸、滾壓、滲碳淬火等表面強(qiáng)化工藝,這些工藝的核心作用是在齒輪表面形成均勻的殘余壓應(yīng)力層。通過測試強(qiáng)化后齒輪的應(yīng)力分布,可驗證工藝效果(如壓應(yīng)力層深度、應(yīng)力均勻性),確保強(qiáng)化工藝達(dá)到設(shè)計要求,避免因工藝執(zhí)行不到位導(dǎo)致的性能不達(dá)標(biāo)。 四、支撐失效分析與技術(shù)改進(jìn) 當(dāng)齒輪發(fā)生斷裂、齒面剝落等失效現(xiàn)象時,殘余應(yīng)力測試是失效分析的關(guān)鍵手段之一。通過檢測失效齒輪的殘余應(yīng)力分布,可判斷失效是否與殘余應(yīng)力超標(biāo)(如拉應(yīng)力集中)相關(guān),明確失效根源(是工藝缺陷還是設(shè)計不合理),為后續(xù)的齒輪結(jié)構(gòu)優(yōu)化、材料選型或工藝改進(jìn)提供數(shù)據(jù)支撐,避免同類失效問題重復(fù)發(fā)生。 五、滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)與合規(guī)要求 在航空航天、核電等高端裝備領(lǐng)域,齒輪作為核心零部件,其殘余應(yīng)力指標(biāo)需符合嚴(yán)格的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和質(zhì)量規(guī)范。殘余應(yīng)力測試可提供量化數(shù)據(jù),證明產(chǎn)品滿足合規(guī)要求,同時為產(chǎn)品質(zhì)量追溯提供依據(jù),提升企業(yè)產(chǎn)品的市場競爭力。 綜上,齒輪殘余應(yīng)力測試不僅是評估齒輪性能的 “體檢手段”,更是貫穿齒輪設(shè)計、生產(chǎn)、使用全生命周期的關(guān)鍵技術(shù)支撐,對降低失效風(fēng)險、提升產(chǎn)品質(zhì)量、優(yōu)化生產(chǎn)成本具有不可替代的作用。 本文使用GNR公司EDGE殘余應(yīng)力分析儀對齒輪樣品進(jìn)行應(yīng)力測試。 儀器介紹 EDGE高分辨室內(nèi)外兩用殘余應(yīng)力分析儀符合ASTM E915及EN 15305殘余應(yīng)力國際分析檢測標(biāo)準(zhǔn)。意大利GNR射線應(yīng)力分析儀EDGE 配備專門設(shè)計的儀器箱,可將所有配件裝入箱中,方便攜帶;專業(yè)三腳架確保儀器靈活放置,測量角度不受限制,可進(jìn)行90°、180°、顛倒式測量;高性能電池能夠保證儀器在野外、停電等極端情況下正常工作;另外,激光定位裝置與微動裝置結(jié)合使用,進(jìn)行快速定位,定位過程中樣品與儀器無需任何接觸。 測試條件 在齒輪樣品的180度齒溝位置進(jìn)行測試,因為齒溝面積小,所以使用0.5 mm的準(zhǔn)直器,采樣時間120 s。 結(jié)果及討論 從結(jié)果可以看出樣品加工后未經(jīng)過表面強(qiáng)化處理,存在一個拉應(yīng)力在里面,為延長齒輪的使用壽命,需要對其進(jìn)行噴完強(qiáng)化處理來增加樣品的強(qiáng)度。 GNR便攜式殘余應(yīng)力分析儀EDGE配備高分辨率的檢測器和測角儀,以及非接觸式的激光對焦,可以對狹小齒溝位置進(jìn)行準(zhǔn)確的應(yīng)力測試。在本次測試過程中,我們還對實際輻射劑量進(jìn)行了監(jiān)測。結(jié)果顯示,在設(shè)備運(yùn)行時,輻射計所測數(shù)值與環(huán)境本底基本持平,這充分表明在實際操作中,X射線殘余應(yīng)力分析儀EDGE對操作人員不會產(chǎn)生任何輻射影響。此外,借助三腳架及各類工裝,EDGE能夠更加靈活地適配各種現(xiàn)場環(huán)境,展現(xiàn)出強(qiáng)大的適用性。
面對世界人口的增長,當(dāng)今農(nóng)業(yè)需要越發(fā)富有生產(chǎn)力,也要比以往任何時候都更加關(guān)注環(huán)境問題和農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量。土壤基質(zhì)中各元素的合理平衡關(guān)乎土壤質(zhì)量。就有機(jī)質(zhì)和肥力而言,氮和碳被用來評價土壤質(zhì)量。 土壤碳、氮元素作為土壤生態(tài)系統(tǒng)中核心的營養(yǎng)物質(zhì)和功能元素,其含量測試是土壤研究、農(nóng)業(yè)生產(chǎn)、生態(tài)保護(hù)等領(lǐng)域的基礎(chǔ)工作。同時,土壤碳、氮元素含量測試不僅是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)提質(zhì)增效的 “導(dǎo)航儀”、土壤質(zhì)量監(jiān)測的 “晴雨表”,更是生態(tài)環(huán)境調(diào)控和科學(xué)研究的 “數(shù)據(jù)基石”,對保障糧食安全、維護(hù)生態(tài)平衡、應(yīng)對全球氣候變化具有不可替代的作用。 土壤分析具有兩個顯著特征,一是碳氮含量非常低,二是無機(jī)殘留物含量可以達(dá)到90%。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機(jī)元素分析儀測定土壤中的碳氮元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進(jìn)行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比,在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應(yīng)后,會在反應(yīng)管頂部堆積大量無機(jī)礦物殘留物,配置去灰管(反應(yīng)管石英襯里)的設(shè)計,可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物,只需簡單擰開反應(yīng)管接頭取出去灰管即可,無需將整支反應(yīng)管從中取出。 此外EA3100元素分析儀的閃燃溫度能夠超過1800°C,產(chǎn)生的N2、CO2混合氣體可在150 s內(nèi)經(jīng)色譜柱得到有效分離,有效節(jié)省氦氣(載氣)的使用,極大提高分析效率,超靈敏TCD檢測器對碳氮元素的檢測水平可低于1 μg。建議稱樣量控制在15-40 mg,還能有效延長反應(yīng)管使用壽命。 EA3100使用的WEAVER軟件,能夠精準(zhǔn)控制O2的注入量以實現(xiàn)完好的燃燒效果。通過建立標(biāo)曲、自動進(jìn)樣、監(jiān)測基線、峰值積分等步驟,在3分鐘內(nèi)即可獲得測試結(jié)果。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺或EDTA標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn),樣品稱取6份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: EA3100元素分析儀對土壤中碳氮元素含量的測試,展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果,且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 煤是一種常見的化石燃料,其主要成分是碳、氫、氧。為了了解煤的特性和使用價值,需要進(jìn)行煤中碳、氫和氮含量的測定,因為這些成分對煤的能量、含水率和燃燒特性都有重要影響。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機(jī)元素分析儀測定煤中的碳?xì)涞睾俊? 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)閃燃技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進(jìn)行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。自動進(jìn)樣器內(nèi)置觀測窗,當(dāng)達(dá)到閃點(diǎn)溫度(超過1800℃)時,能清晰顯示燃燒過程中生成的明亮火焰。與前代儀器相比,EA3100在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 按照ASTM D5373《煤和焦碳的實驗室樣品中碳、氫和氮的儀器測定標(biāo)準(zhǔn)方法》,對實驗室煤樣進(jìn)行測定。稱取煤樣約0.5-9.0 mg,平均粒徑為75 μm(約200目),放入5*9 mm的錫囊中,無需取出燃燒后的灰分即可進(jìn)行數(shù)百次分析,操作方便。每個樣品分析時間約3分鐘。 EA3100使用的WEAVER軟件,支持儀器全自動化控制。界面友好、圖表工具直觀、色譜圖精細(xì)分析等功能一應(yīng)俱全,操作簡便且功能齊備。該軟件可實現(xiàn)從參數(shù)下載到結(jié)果打印的全流程自動化處理,同時具備數(shù)據(jù)再調(diào)用、預(yù)防性維護(hù)提醒、氣體泄漏檢測及全面診斷等功能,數(shù)據(jù)報告以用戶預(yù)先設(shè)置的格式呈現(xiàn)。 分析結(jié)果 選擇乙酰苯胺作為標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行校準(zhǔn),樣品稱取3份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: EA3100元素分析儀對煤中碳、氫和氮元素含量的測試,其結(jié)果表明符合ASTM D5373方法,且標(biāo)準(zhǔn)偏差完全在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的范圍內(nèi),同時分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 殘相變誘發(fā)塑性鋼(TRIP 鋼)具有屈服強(qiáng)度高、抗拉強(qiáng)度高、延展性大和沖壓成形能力好等特點(diǎn),用作汽車鋼板可以減輕車身自重,降低油耗;同時還具有較強(qiáng)的能量吸收能力,能夠抵御撞擊塑性變形,顯著提升汽車的安全等級。TRIP鋼按生產(chǎn)工藝可分為熱處理型冷軋TRIP鋼和熱軋TRIP鋼,其組織為鐵素體、貝氏體和少量殘余奧氏體。TRIP 鋼成形過程中,殘余奧氏體在向硬的馬氏體轉(zhuǎn)變的同時發(fā)生塑性變形,這種硬化使變形難以局部集中并使應(yīng)變分散,從而得到高的均勻變形。這樣,通過殘余奧氏體誘發(fā)相變產(chǎn)生馬氏體,一方面強(qiáng)化了鋼的基體,另一方面提高了鋼的均勻斷后伸長率,使得鋼在具有較高強(qiáng)度的同時又具有良好的塑性。因此,在TRIP鋼中,殘余奧氏體發(fā)揮著非常重要的作用,其含量和穩(wěn)定性是控制 TRIP 鋼力學(xué)性能的關(guān)鍵參數(shù),對 TRIP 鋼中殘余奧氏體進(jìn)行定量分析是非常必要的。 本文使用意大利GNR公司的AREX D殘余奧氏體分析儀對TRIP 鋼樣品進(jìn)行測試。AREX D結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法,并改進(jìn)了其不足,如:測試時間過長、數(shù)據(jù)分析繁瑣、無碳化物扣除功能等,使分析工作變得更加簡單。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中,殘余奧氏體含量的精準(zhǔn)調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標(biāo),殘余奧氏體含量的精確測量對于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學(xué)蝕刻法與金相分析法受制于檢測靈敏度和測量精度的局限,難以滿足工業(yè)級高精度檢測需求。與之形成鮮明對比的是,X 射線衍射技術(shù)憑借卓越的檢測性能,可實現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準(zhǔn)測定?;诖思夹g(shù)優(yōu)勢,美國材料與試驗協(xié)會(ASTM)專門制定了 E975 標(biāo)準(zhǔn)方法,規(guī)范 X 射線法在近無規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測中的應(yīng)用。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀嚴(yán)格遵循 ASTM E975 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計開發(fā),作為專業(yè)級檢測設(shè)備,突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開展殘余奧氏體檢測的技術(shù)限制。該設(shè)備集成模塊化設(shè)計與智能化操作界面,具備操作流程簡化、檢測效率高、數(shù)據(jù)可靠性強(qiáng)等顯著優(yōu)勢,操作人員無需復(fù)雜培訓(xùn)即可快速掌握使用方法,有效降低了專業(yè)檢測的技術(shù)門檻,為工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 樣品處理 首先測量 TRIP780 鋼原始表面處的殘余奧氏體含量,然后用細(xì)砂紙輕微打磨掉一層后,再次測量試樣表面處殘余奧氏體含量;接著繼續(xù)進(jìn)行打磨拋光,逐層測量距試樣表面不同位置處的殘余奧氏體含量,直到測量至試樣的心部為止。 討論 由結(jié)果可見,隨著與試樣表面距離的增加,TRIP780鋼中殘余奧氏體含量先急劇增加,然后增長緩慢,并最終趨于穩(wěn)定。 意大利GNR公司AREX D 臺式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設(shè)計,在同類檢測設(shè)備中展現(xiàn)出優(yōu)勢。其搭載的高分辨率檢測器,可實現(xiàn)對樣品殘余奧氏體的含量快速獲取,確保檢測數(shù)據(jù)的時效性與準(zhǔn)確性。配套的智能分析軟件采用極簡交互設(shè)計,用戶只需簡單操作即可完成全流程檢測。系統(tǒng)具備自動數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報告生成功能,摒棄傳統(tǒng)人工計算與復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程,真正實現(xiàn) “一鍵檢測,即刻出報告” 的高效檢測體驗,大幅提升質(zhì)量檢測工作效率與分析的可靠性。
一、概述 工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物。隨著城市工業(yè)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高,污泥產(chǎn)量急劇增加,污泥處理的問題日益突出,污泥中含有各種重金屬和有機(jī)污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點(diǎn)成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此,建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量,對推動污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。 采用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀對工業(yè)污泥中重金屬進(jìn)行測定,該方法能同時測定多元素,且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好,分析效率高、精密度和準(zhǔn)確度良好。 二、ICP 光譜儀簡介 RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能,是測試工業(yè)污泥中重金屬元素含量的理想工具。通過搭載先進(jìn)的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器(400萬像素級),儀器可對樣品中多種金屬元素進(jìn)行精準(zhǔn)分析,有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題,為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。 三、樣品前處理 按照GB/T 36690-2018工業(yè)廢液處理污泥中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd、Cr等26種元素含量測定方法,進(jìn)行樣品的制備與前處理。 稱取污泥樣品于燒杯中,加入適量水潤濕,加入鹽酸、硝酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱,保持溶液不沸騰,蒸發(fā)至近干。取下稍冷,加鹽酸、適量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱至殘渣消解。消解完成后取下燒杯,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,搖勻,待測。 四、結(jié)果與討論 (一)待測元素譜線選擇 在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進(jìn)行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進(jìn)行測定。 各元素譜圖和標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù),符合方法要求,滿足測試需要。 (二)準(zhǔn)確度 在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進(jìn)行加標(biāo)回收驗證,加標(biāo)回收率在90%-110%之間。 五、結(jié)論 采用RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀,方法經(jīng)加標(biāo)回收率的驗證,工業(yè)污泥中重金屬元素的加標(biāo)回收率在90%-110%之間,具有較好準(zhǔn)確度,極好靈敏度,分析速度快,能滿足工業(yè)污泥分析的要求。
含碳量對殘余奧氏體形成的基礎(chǔ)機(jī)制 殘余奧氏體是鋼在淬火或回火過程中未完全轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體的亞穩(wěn)相,其含量直接受材料含碳量調(diào)控。當(dāng)碳含量低于0.2%時,奧氏體在冷卻過程中幾乎全部轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體,殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)不足5%。隨著碳含量增加至0.6-0.8%,奧氏體穩(wěn)定性顯著提升,殘余奧氏體比例可達(dá)15-25%。這是因為碳原子擴(kuò)張奧氏體晶格,降低馬氏體轉(zhuǎn)變溫度(Ms點(diǎn))。例如,碳含量每增加0.1%,Ms點(diǎn)下降約50℃(基于Andrews經(jīng)驗公式)。 多因素耦合作用與工程調(diào)控策略 1. 合金元素的協(xié)同效應(yīng) 錳、鎳等元素可進(jìn)一步穩(wěn)定奧氏體。例如:碳含量0.5%的鋼中添加2%錳,殘余奧氏體比例可從10%提升至22%。但需注意,硅會抑制碳擴(kuò)散,可能抵消部分效果。 2. 熱處理工藝的優(yōu)化窗口 淬火溫度:中碳鋼(0.4%C)在850℃淬火時殘余奧氏體為8%,而920℃淬火時可增至14%。 回火參數(shù):200℃回火2小時可使高碳鋼(1.2%C)殘余奧氏體從35%降至20%,但過度回火(>300℃)會引發(fā)碳化物粗化。 3. 先進(jìn)表征技術(shù)的應(yīng)用 同步輻射X射線衍射顯示,碳含量0.8%的鋼中殘余奧氏體碳濃度可達(dá)1.2%-1.5%(超固溶態(tài)),這種富碳區(qū)是穩(wěn)定性的關(guān)鍵。 儀器介紹 在許多工業(yè)生產(chǎn)加工過程中,對殘余奧氏體含量的控制非常嚴(yán)格,精確測量其含量,對于鋼鐵熱處理過程中產(chǎn)品特性和質(zhì)量的控制有重大意義。因為化學(xué)蝕刻和傳統(tǒng)金相研究存在靈敏度和準(zhǔn)確度較低的情況,所以無法做到工業(yè)生產(chǎn)中對殘余奧氏體的精確測量,而X射線衍射法可以測量低至0.5%的殘余奧氏體含量,故ASTM頒布E975標(biāo)準(zhǔn)方法:X射線法測量近無規(guī)結(jié)晶取向鋼中殘余奧氏體的含量。AREX正是根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計開發(fā),無需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實現(xiàn)殘余奧氏體測試,具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn),對操作人員要求不高,做到輕松上手。 AREX軟件中設(shè)置了輸入碳化物含量校正的功能,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
前言 煤焦油是煤炭在干餾和氣化過程中得到的一種黑色或黑褐色液體,是煤焦化制取焦炭和煤氣時的副產(chǎn)物,主要是酚類、芳香烴和雜環(huán)化合物等復(fù)雜組分的混合物。其用途主要是生產(chǎn)塑料、合成橡膠、農(nóng)藥、醫(yī)藥、燃料、耐高溫材料的原料。 煤焦油加氫反應(yīng)是煤轉(zhuǎn)化為清潔能源和化學(xué)品的關(guān)鍵技術(shù),通過精準(zhǔn)調(diào)控反應(yīng)條件和催化劑,可實現(xiàn)煤焦油的高效利用,兼具經(jīng)濟(jì)價值和環(huán)保意義。工藝可以概述為通過氫氣與催化劑作用將煤焦油轉(zhuǎn)化為燃料油及化學(xué)品。如果煤焦油中氧含量越高,則消耗的氫氣越多,成本消耗越大,所以對氧元素含量的控制成為煤焦油生產(chǎn)過程中一個重要的指標(biāo)。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析儀測定煤焦油樣品中的氧元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進(jìn)行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比,在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 選擇EA3100元素分析儀的氧模式配置,原理概述為:用銀囊將已知重量的樣品包好,放入自動進(jìn)樣器中,通過自動進(jìn)樣器將樣品送入到高溫的反應(yīng)管中,含氧化合物在高溫條件下發(fā)生熱裂解反應(yīng),然后與鍍鎳碳接觸發(fā)生還原反應(yīng),氧被定量地轉(zhuǎn)化為CO。反應(yīng)過程如下所示: 反應(yīng)產(chǎn)物混合氣體從反應(yīng)管中出來后,進(jìn)入吸附管中將酸性干擾物質(zhì)脫除,然后再進(jìn)入TCD檢測器進(jìn)行檢測。 分析條件 參考推薦參數(shù)及樣品中各元素預(yù)估含量,分析參數(shù)如下表: 使用銀囊分別包裹不同質(zhì)量的標(biāo)樣(苯甲酸,O含量26.202%:1-3.5 mg),待參數(shù)穩(wěn)定且檢測器穩(wěn)定后直接測試。煤焦油液體樣品采用平滑銀囊和封樣器進(jìn)行包裹。檢測過程中氧元素標(biāo)準(zhǔn)曲線R≥0.9999,如下圖: 分析結(jié)果 各樣品分別稱取3份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: 通過對燃裂解溫度、載氣流速、積分時間等參數(shù)的優(yōu)化,保證樣品裂解完全。優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、樣品稱樣量,進(jìn)一步提升了結(jié)果的準(zhǔn)確性。 EA3100元素分析儀對于煤焦油樣品可得到較好的測試結(jié)果,且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 土壤中的硫含量是土壤肥力的重要指標(biāo)之一,直接影響植物生長和生態(tài)系統(tǒng)功能。其含量受成土母質(zhì)、氣候、植被、人類活動等多種因素影響,表現(xiàn)出顯著的空間差異和動態(tài)變化。通常土壤中的全硫含量在 0.1-5 g/kg 之間,表層土壤(0-20 cm)因受生物循環(huán)影響,含量略高于深層土壤。 土壤硫含量的動態(tài)平衡對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和生態(tài)環(huán)境具有關(guān)鍵影響,需通過合理施肥、水土保持等措施維持其適宜水平。測試土壤硫含量是連接土壤-植物-環(huán)境系統(tǒng)的關(guān)鍵環(huán)節(jié),其結(jié)果不僅為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的精準(zhǔn)管理提供支撐,也為生態(tài)環(huán)境保護(hù)和可持續(xù)發(fā)展決策提供重要參考。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100有機(jī)元素分析儀測定土壤中的硫元素含量。 儀器介紹 EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術(shù),不僅可設(shè)置合適的氧氣體積,還可對注入速率進(jìn)行優(yōu)化,使得氧氣的供給燃燒在可控、獨(dú)立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比,在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下,注氧量實現(xiàn)顯著下降,進(jìn)一步延長燃燒管使用壽命,有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度,使其分析能力得到提高。結(jié)合成熟的色譜分離技術(shù),及高靈敏度熱導(dǎo)檢測器,實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量,廣泛應(yīng)用于能源化工、地質(zhì)、材料、有機(jī)合成、環(huán)保、食品、制藥、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。 檢測方法 土壤樣品經(jīng)燃燒反應(yīng)后,會在反應(yīng)管頂部堆積大量無機(jī)礦物殘留物,配置去灰管(反應(yīng)管石英襯里)的設(shè)計,可輕松去除這些燃燒產(chǎn)物,只需簡單擰開反應(yīng)管接頭取出去灰管即可,無需將整支反應(yīng)管從中取出。 為了提高分析次數(shù),建議稱樣量保持在15-40 mg,土壤標(biāo)樣的硫含量為0.039%,樣本量為30 mg即30000 μg,則硫的絕對含量為30000×0.039%=11.7 μg。 EA3100使用的WEAVER軟件,能夠精準(zhǔn)控制O2的注入量以實現(xiàn)完好的燃燒效果。通過建立標(biāo)曲、自動進(jìn)樣、監(jiān)測基線、峰值積分等步驟,在7分鐘內(nèi)即可獲得測試結(jié)果。同時能夠?qū)崟r查看分析進(jìn)度,分析時間不受稱樣量影響。 分析結(jié)果 選擇土壤標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn),樣品稱取4份平行樣取平均值,所得結(jié)果如下表: EA3100元素分析儀對土壤中硫元素含量的測試,展現(xiàn)出完美的分析結(jié)果,且分析完成后無記憶、殘留效應(yīng)。
前言 據(jù)近期研究報告顯示:歐美的橋梁中有約為10%被評為“結(jié)構(gòu)上存在不足”,這些橋梁平均年齡67歲,每天通行車輛高達(dá)1.74億次,而按照目前的維修、更換速度,至少需要37年才能解決所有安全隱患。在這個背景下,X射線衍射法測量橋梁鋼筋的殘余應(yīng)力作為無損檢測方法引入橋梁質(zhì)量評估檢測。 本文使用GNR公司EDGE殘余應(yīng)力分析儀對意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構(gòu)大橋進(jìn)行應(yīng)力測試。 儀器介紹 EDGE高分辨室內(nèi)外兩用殘余應(yīng)力分析儀符合ASTM E915及EN 15305殘余應(yīng)力國際分析檢測標(biāo)準(zhǔn)。GNR精心設(shè)計的便攜箱可收納全部配件,搭配三腳架實現(xiàn) 90°、180°及顛倒式測量。高性能電池支持野外等極端環(huán)境作業(yè),激光定位與微動裝置結(jié)合,無需接觸即可快速定位。儀器兼具室內(nèi)外檢測能力,滿足工業(yè)現(xiàn)場對殘余應(yīng)力的精準(zhǔn)測量需求。 研究對象 意大利帕多瓦地區(qū)的PTC結(jié)構(gòu)大橋建于1968年,已經(jīng)服役50年以上,屬于三跨橋,橋面由四根簡單的雙T梁組成。根據(jù)設(shè)計,每根梁上有8根預(yù)應(yīng)力鋼筋,抗拉強(qiáng)度1650 MPa,使用狀態(tài)下的應(yīng)力設(shè)計約為800 MPa。 研究方法 目前對橋梁壽命和使用情況的評測主要有以下幾個方法,而各個方法又存在各自的優(yōu)缺點(diǎn),根據(jù)以上檢測的局限性和優(yōu)缺點(diǎn),我們提出了用XRD測量橋梁鋼筋應(yīng)力的方法,用來輔助評估橋梁的狀態(tài)。 在測試實際橋梁鋼筋之前,起初的可行性測試是在實驗室條件下進(jìn)行的,以驗證施加在絞線上的外部載荷與使用標(biāo)準(zhǔn)配置的Edge通過X射線衍射測量應(yīng)力狀態(tài)之間的對應(yīng)性,判斷施加的應(yīng)力和檢測到的應(yīng)力是否一致。 經(jīng)過實驗室的測試,說明XRD方法來測量橋梁內(nèi)部鋼筋的殘余應(yīng)力是合適并且有效的。接下來就開展現(xiàn)場測試。 因為形狀的原因,無法使用常規(guī)的電解拋光,所以用酸洗加水洗的方式處理鋼筋表面。在兩根鋼筋分別兩個位置的測量點(diǎn)結(jié)果如下,可以看到不同位置的應(yīng)力有差別,但相同位置的不同鋼筋應(yīng)力大致相同。 研究結(jié)論 XRD方法檢測橋梁鋼筋的應(yīng)力狀態(tài),可以輔助目測、內(nèi)窺鏡、切割實驗等方法,對橋梁的狀態(tài)做出合理的評估,給出維修維護(hù)建議。 由此可以引申出一個應(yīng)用方向,即鋼筋在橋梁裝配之后馬上對應(yīng)力進(jìn)行檢測,然后再使用一段時間后同一位置再進(jìn)行檢測,看應(yīng)力的變化,如果變化較大則需要對其進(jìn)行維護(hù)加固。 GNR便攜式殘余應(yīng)力分析儀EDGE配備高分辨率的檢測器和測角儀,能夠在現(xiàn)場或?qū)嶒炇噎h(huán)境下,對橋梁鋼筋的殘余應(yīng)力進(jìn)行快速且精準(zhǔn)的測試。測試中監(jiān)測實際輻射劑量顯示,設(shè)備運(yùn)行時輻射計數(shù)值與環(huán)境本底基本持平,證明 X 射線對操作人員無輻射影響。此外,借助三腳架及各類工裝,EDGE 射線應(yīng)力分析儀能夠更加靈活地適配各種現(xiàn)場環(huán)境,展現(xiàn)出強(qiáng)大的適用性。
I 概述 中間餾分燃料是通過原油蒸餾所得的一類燃料產(chǎn)品,主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無色至淡黃色的燃料根據(jù)應(yīng)用場景不同,其組分存在細(xì)微差異。燃料中存在的元素雜質(zhì)可能影響多項關(guān)鍵性能指標(biāo),包括燃燒特性、腐蝕性、儲存穩(wěn)定性以及發(fā)動機(jī)積碳生成等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)通常被用于檢測這些燃料中的痕量元素含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,按照ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)方法對中間餾分燃料進(jìn)行檢測。通過多個燃料樣品檢測數(shù)據(jù),可看出RADOM具有優(yōu)異的準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機(jī),安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定中間餾分燃料中的痕量元素方法,適用于中間餾分產(chǎn)品,其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質(zhì)配制的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液對樣品進(jìn)行直接檢測。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動進(jìn)樣器引入,每個樣品分析耗時3分鐘。同時,在本應(yīng)用中使用空氣作為霧化氣,此項改進(jìn)有效降低了碳的連續(xù)背景信號,使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實驗所用的待測元素和釔(Y)內(nèi)標(biāo)的波長信息,以及通過10次空白測量標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍值計算所得的檢出限。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進(jìn)行制備。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液通過將油基儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液(VHG,LGC Standards)按重量法稀釋于PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)溶劑配制而成。釔(Y)內(nèi)標(biāo)溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對所有待測元素,分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。此外,還配制了5 mg/kg磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液以擴(kuò)展磷元素的校準(zhǔn)范圍。 實驗選取三種本地采購的中間餾分燃料樣品:柴油、農(nóng)用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測元素以評估系統(tǒng)性能,并統(tǒng)一加入釔(Y)內(nèi)標(biāo)溶液。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后,在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰,以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個可選譜線中篩選得出。全波段范圍數(shù)據(jù)采集功能,可在方法開發(fā)階段通過多譜線驗證,確保各元素結(jié)果的準(zhǔn)確度。 圖1所示為航空煤油的鎂(Mg)、銅(Cu)和鈦(Ti)加標(biāo)量為1 mg/kg的譜峰,其中黃色為積分區(qū)域、綠色為基線。值得注意的是,Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離,說明RADOM光譜儀具有高分辨率,可有效確保目標(biāo)元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標(biāo)樣品(1 mg/kg)的回收率結(jié)果詳見表3。數(shù)據(jù)顯示三個樣品中的雜質(zhì)元素加標(biāo)回收率結(jié)果總體表現(xiàn)優(yōu)異,僅硼(B)元素因普遍存在的穩(wěn)定性/揮發(fā)性問題導(dǎo)致回收率偏差。 釔(Y)內(nèi)標(biāo)回收率在±15%范圍內(nèi),表明系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品分析過程中穩(wěn)定性良好。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標(biāo)準(zhǔn)直接分析中間餾分燃料的要求。在整個檢測過程中,未觀察到炬管積碳現(xiàn)象,這一特性顯著提升了檢測效率——用戶無需頻繁進(jìn)行炬管清潔維護(hù)。優(yōu)異的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性證實了RADOM系統(tǒng)適用于此類燃料樣品的常規(guī)檢測。

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