產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
I 概述 注重對(duì)發(fā)動(dòng)機(jī)和設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)?shù)木S護(hù)，可在很大程度上降低運(yùn)營(yíng)成本、延長(zhǎng)使用壽命，進(jìn)而提升設(shè)備性能。而過度維護(hù)和維護(hù)不足則可能導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)或設(shè)備的不必要維修或過早報(bào)廢。新潤(rùn)滑油與在用潤(rùn)滑油的分析對(duì)保障重型設(shè)備發(fā)動(dòng)機(jī)的初期及持續(xù)潤(rùn)滑需求至關(guān)重要。非計(jì)劃性維護(hù)導(dǎo)致的停產(chǎn)損失與維修成本極高。通過監(jiān)測(cè)潤(rùn)滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量，有助于了解設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)和性能并確認(rèn)需要維修的范圍，油中所含元素可以反饋機(jī)件磨損的嚴(yán)重程度，這對(duì)設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評(píng)價(jià)至關(guān)重要，并可精準(zhǔn)判斷預(yù)防性維護(hù)的時(shí)機(jī)。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關(guān)磨損。 潤(rùn)滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測(cè)手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES），參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定用過的和未用過的潤(rùn)滑油和基礎(chǔ)油中的多元素含量。 通常，ICP-OES具有簡(jiǎn)單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點(diǎn)。樣品引入系統(tǒng)通過連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體，具有線性范圍寬、波長(zhǎng)可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點(diǎn)，使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)新潤(rùn)滑油及在用潤(rùn)滑油進(jìn)行檢測(cè)。油基標(biāo)準(zhǔn)品與樣品僅需用有機(jī)溶劑稀釋10倍即可進(jìn)行多元素檢測(cè)。鑒于多數(shù)實(shí)驗(yàn)室需每班次處理大量樣品，分析速度極為重要。本文采用高通量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，其工作流程包括：自動(dòng)攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進(jìn)樣過程、快速引入ICP進(jìn)行檢測(cè)。實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)表明，具有優(yōu)異準(zhǔn)確性與穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D5185方法，僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機(jī)檢測(cè)。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測(cè)試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。鑒于潤(rùn)滑油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通常需每日處理數(shù)百個(gè)樣品，高通量分析能力成為核心需求。同時(shí)，油品粘度差異顯著，這對(duì)實(shí)現(xiàn)樣品高效進(jìn)樣/清洗的同時(shí)保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達(dá)成上述目標(biāo)，系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)，并實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)聯(lián)動(dòng)：樣品加載至定量環(huán)時(shí)自動(dòng)觸發(fā)ICP分析、分析進(jìn)行期間同步進(jìn)行進(jìn)樣針清洗及下一個(gè)樣品的氣體攪拌預(yù)處理。主要特性包括： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時(shí)混勻 ? 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)（Co）波長(zhǎng)的具體信息。對(duì)于添加劑Zn元素，采用兩個(gè)譜線進(jìn)行自動(dòng)交叉校準(zhǔn)，以解決濃度范圍較寬的問題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個(gè)樣品與氮?dú)饣旌希苊庖恍┯蜆訌南♂屓軇┲谐两?，進(jìn)而減少對(duì)樣品提升產(chǎn)生的負(fù)面影響。通過優(yōu)化后，每個(gè)樣品的分析時(shí)間約為32秒。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進(jìn)行制備。標(biāo)樣通過稀釋（w/w）標(biāo)油（VHG, LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，加入30 ppm鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時(shí)分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以考察準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應(yīng)用選取了四個(gè)在用潤(rùn)滑油樣品和一個(gè)未使用潤(rùn)滑油進(jìn)行檢測(cè)（上圖），所有油樣均采用上述前處理方式按1:10（w/w）比例進(jìn)行稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，每分析15個(gè)油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準(zhǔn)確度。在軟件內(nèi)檢查各波長(zhǎng)譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個(gè)譜線的譜峰： 為進(jìn)一步驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確度，同時(shí)制備了外部質(zhì)控樣品： ? NIST CRM 1085c潤(rùn)滑油磨損金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ? Conostan S-21+K+Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，500 ppm 這些質(zhì)控核查的結(jié)果（以回收率百分比表示）及檢出限LOD（通過10次空白樣重復(fù)測(cè)定獲得，計(jì)算方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍，已乘稀釋倍數(shù)），如表4所示： 五組發(fā)動(dòng)機(jī)油樣的分析結(jié)果如圖2所示，由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大，結(jié)果采用對(duì)數(shù)坐標(biāo)顯示。 Co內(nèi)標(biāo)的回收率驗(yàn)證了方法的可靠性，其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是，新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低，這表明（針對(duì)不同粘度的）潤(rùn)滑油樣品采用內(nèi)標(biāo)校正對(duì)準(zhǔn)確度至關(guān)重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標(biāo)Co的回收率。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 鑒于眾多潤(rùn)滑油檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室每天需分析數(shù)百個(gè)樣品，儀器響應(yīng)的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測(cè)的關(guān)鍵因素。若油樣導(dǎo)致炬管中心管形成積碳，隨著檢測(cè)工作進(jìn)行將引起信號(hào)漂移，甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進(jìn)行清潔或更換，并在重新校準(zhǔn)系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。 圖4與圖5所示為連續(xù)5小時(shí)質(zhì)控樣的測(cè)試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個(gè)油樣運(yùn)行一次，在高通量實(shí)驗(yàn)室通常采用±10%的質(zhì)控限進(jìn)行監(jiān)控。為便于觀察，將待測(cè)元素分為兩組：圖4為高濃度元素，圖5為低濃度元素。 在超過5小時(shí)的檢測(cè)過程中，質(zhì)控樣表現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性。經(jīng)過數(shù)周的油樣檢測(cè)及方法優(yōu)化驗(yàn)證，未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。 V 高通量自進(jìn)樣器 為滿足每班次檢測(cè)數(shù)百個(gè)油樣的需求，使用ESI的SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)鼓氣，實(shí)現(xiàn)自動(dòng)混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中，這種光學(xué)監(jiān)控的進(jìn)樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進(jìn)樣時(shí)間。在此樣品加載的同時(shí)，霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個(gè)樣品的殘留。 當(dāng)樣品加載完成后，SampleSense Oil系統(tǒng)將自動(dòng)觸發(fā)ICP進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動(dòng)化操作的流程示意圖（氣體及液體流路分別用不同顏色表示），使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法時(shí)，油樣分析速度可達(dá)每32秒完成一個(gè)樣品。 VI 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)潤(rùn)滑油，并且與ESI SampleSense Oil油品進(jìn)樣系統(tǒng)聯(lián)用時(shí)，可實(shí)現(xiàn)高通量檢測(cè)，且具有出色的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，在整個(gè)潤(rùn)滑油連續(xù)檢測(cè)的16小時(shí)后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象（右圖）。
I 概述 柴油是一種廣泛應(yīng)用于運(yùn)輸領(lǐng)域的燃料，通常通過石油蒸餾工藝生產(chǎn)。然而，在許多地區(qū)，柴油中會(huì)添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)，通常需要進(jìn)行一系列標(biāo)準(zhǔn)化測(cè)試。近年來，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）作為一種高靈敏度的分析技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于監(jiān)測(cè)柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)柴油燃料進(jìn)行常規(guī)檢測(cè)，該方法旨在通過ICP-OES技術(shù)分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統(tǒng)的分析性能，驗(yàn)證了其在柴油樣品分析中的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定原油和殘?jiān)剂嫌椭墟?、釩和鐵的含量方法。該標(biāo)準(zhǔn)方法包含兩種樣品處理程序：溶劑稀釋法和酸分解法，本應(yīng)用采用溶劑稀釋法（測(cè)試方法A）進(jìn)行分析。RADOM配置了有機(jī)溶劑專用進(jìn)樣系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室，無需添加空氣或氧氣，且基本不會(huì)出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測(cè)試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動(dòng)進(jìn)樣器引入，每個(gè)樣品分析耗時(shí)2分鐘。表2列出本次實(shí)驗(yàn)所用的待測(cè)元素和鈷（Co）內(nèi)標(biāo)的波長(zhǎng)信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進(jìn)行制備。工作曲線通過稀釋油基標(biāo)準(zhǔn)品（VHG，LGC Standards）制得，使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致，空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標(biāo)樣和油樣均采用PremiSolvTM（Conostan, AnalytiChem）按重量法稀釋，并在稀釋過程中加入鈷（Co）內(nèi)標(biāo)，同時(shí)分析了質(zhì)控樣品（Conostan）以驗(yàn)證準(zhǔn)確度。表3給出了標(biāo)準(zhǔn)品和質(zhì)控樣品的濃度水平，柴油樣品來自當(dāng)?shù)毓?yīng)商，并按1:10（w/w）的比例稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，在軟件內(nèi)檢查各波長(zhǎng)譜峰，以確認(rèn)是否有光譜干擾并設(shè)置積分位置。圖1展示了元素鎳（Ni）、釩（V）和鐵（Fe）的譜峰。 為確定檢出限（DL），通過分析10個(gè)空白樣品并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出檢測(cè)限。所得DL值如表4所示，這些值基于實(shí)際柴油樣品（稀釋10倍），表4還提供了分析開始和結(jié)束后的質(zhì)控樣（10 mg/kg）回收率，且質(zhì)控樣在分析前后均實(shí)現(xiàn)了±5%范圍內(nèi)的回收率。5小時(shí)長(zhǎng)期穩(wěn)定性測(cè)試如圖2所示。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀遵循ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)分析柴油方面展現(xiàn)了其卓越性能。在整個(gè)檢測(cè)過程中，未觀察到炬管積碳現(xiàn)象，其出色的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性進(jìn)一步驗(yàn)證了該系統(tǒng)在處理此類復(fù)雜樣品基質(zhì)時(shí)的可靠性。
I 概述 檢測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液已成為追蹤燃?xì)夂筒裼桶l(fā)動(dòng)機(jī)中液冷過程健康狀況的重要工具，冷卻液的元素組成為評(píng)估其防腐性能和穩(wěn)定性提供了關(guān)鍵信息。在整個(gè)發(fā)動(dòng)機(jī)系統(tǒng)中保持有效的冷卻性能，將直接關(guān)系到發(fā)動(dòng)機(jī)的使用壽命。 ICP-OES技術(shù)多年來一直被用于檢測(cè)發(fā)動(dòng)機(jī)潤(rùn)滑油，近年來也逐漸應(yīng)用于發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液的檢測(cè)。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，按照ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進(jìn)行檢測(cè)。通過高通量自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，優(yōu)化并加速了樣品的提升和清洗流程，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)冷卻液添加劑、腐蝕產(chǎn)物和污染物元素的高效多元素分析。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 本應(yīng)用嚴(yán)格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發(fā)動(dòng)機(jī)冷卻液是水基樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。 測(cè)試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異，這會(huì)改變其物理性質(zhì)，如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果，系統(tǒng)集成ESI公司的4DXCi自動(dòng)進(jìn)樣器和SampleSense FAST進(jìn)樣閥組件。這種自動(dòng)進(jìn)樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環(huán)，同時(shí)通過光學(xué)傳感器監(jiān)測(cè)樣品的到達(dá)。樣品加載完成后（約3秒），ICP分析將被自動(dòng)觸發(fā)，開始采集等離子體的發(fā)射光譜信號(hào)。分析完成后，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)加載下一個(gè)樣品，同時(shí)清洗霧化器和霧室，為下一次分析做好準(zhǔn)備。該配置具有以下優(yōu)勢(shì)： ? 快速氣體攪拌：樣品提升前通過進(jìn)樣針注入氣體實(shí)現(xiàn)瞬時(shí)混勻 ? 真空快速進(jìn)樣：將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強(qiáng)化清洗功能：樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標(biāo)元素和內(nèi)標(biāo)鈷（Co）波長(zhǎng)的具體信息。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進(jìn)行制備。多元素混標(biāo)使用Inorganic Ventures的水基標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。標(biāo)準(zhǔn)曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水（DI）和5%乙二醇（w/v, Sigma-Aldrich）制備，具體濃度信息詳見表3。需要注意的是，鉀通過兩條發(fā)射線進(jìn)行交叉校準(zhǔn)，因此對(duì)每條線進(jìn)行了中點(diǎn)校準(zhǔn)檢查，以確保檢測(cè)期間響應(yīng)穩(wěn)定。 30個(gè)在用冷卻液樣品來自當(dāng)?shù)匾患抑匦驮O(shè)備供應(yīng)商實(shí)驗(yàn)室，并額外采購(gòu)了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10（v/v）比例使用去離子水稀釋，而濃（新）冷卻液樣品則按1:20（v/v）比例稀釋。 所有標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品均添加10 mg/L（ppm）的鈷（Co）作為內(nèi)標(biāo)。此外，所有溶液中還添加了1%（w/v）的銫（以CsCl形式，Sigma-Aldrich）。銫作為電離緩沖劑，用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質(zhì)干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中，以簡(jiǎn)化樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備過程。 III 結(jié)果與討論 30個(gè)在用冷卻液和2個(gè)新冷卻液樣品進(jìn)行了檢測(cè)，其中2個(gè)在用及1個(gè)新冷卻液待測(cè)元素的濃度差異如圖1所示。 這些冷卻液在成分上存在顯著差異，其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等，如右圖所示。通過初步觀察，不同冷卻液的粘度也有所不同。此外，考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義，圖2展示了32個(gè)樣本中鉀濃度的分布情況。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 由于許多實(shí)驗(yàn)室需要檢測(cè)大量冷卻液樣品，我們進(jìn)一步對(duì)分析方法的穩(wěn)定性進(jìn)行了評(píng)估。圖3展示了超過5小時(shí)的樣品分析中質(zhì)控樣的穩(wěn)定性結(jié)果，所有回收率均符合ASTM D6130規(guī)定的±5%范圍內(nèi)。 此外，檢測(cè)在用冷卻液時(shí)對(duì)鈷（Co）內(nèi)標(biāo)回收率的評(píng)估也至關(guān)重要，圖4展示了內(nèi)標(biāo)在校正不同理化性質(zhì)冷卻液的重要性。 V 檢出限 RADOM對(duì)冷卻液的檢測(cè)能力可通過乙二醇基質(zhì)的檢出限進(jìn)行評(píng)估，通過分析10個(gè)空白樣品并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍得出。所得結(jié)果如表4所示，檢出限數(shù)值以測(cè)量值和實(shí)際冷卻液中的濃度（10倍稀釋）兩種形式呈現(xiàn)。 VI 高通量自進(jìn)樣器 在用中的冷卻液由于其成分差異，常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的主要目的正是有效避免這些問題。自動(dòng)閥取樣系統(tǒng)能夠在清洗樣品引入系統(tǒng)的同時(shí)加載樣品。此外，對(duì)于粘度較高的樣品（加載速度較慢），系統(tǒng)會(huì)主動(dòng)監(jiān)測(cè)其加載過程。通過使用該技術(shù)，清洗效果得到顯著改善，從而實(shí)現(xiàn)了更快的樣品通量和更短的分析時(shí)間。圖5展示了在分析高含量標(biāo)準(zhǔn)樣品后，系統(tǒng)能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。 使用傳統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí)，樣品通量為每個(gè)樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)后，該時(shí)間顯著減少至每個(gè)樣品71秒，樣品通量提升了43%，同時(shí)清洗性能也得到了顯著提升。 VII 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)在用冷卻液和新冷卻液進(jìn)行高通量分析，該系統(tǒng)的高基質(zhì)耐受性結(jié)合內(nèi)標(biāo)校正的適當(dāng)應(yīng)用，為這些冷卻液提供了穩(wěn)定和準(zhǔn)確的監(jiān)測(cè)。 ESI SampleSense FAST自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優(yōu)化的樣品加載時(shí)間監(jiān)控，同時(shí)也增強(qiáng)了樣品清洗過程，實(shí)現(xiàn)了每個(gè)樣品平均71秒的分析時(shí)間。
I 概述 電鍍是一種常用的加工工藝，通過在物體表面沉積薄層金屬，實(shí)現(xiàn)裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導(dǎo)電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導(dǎo)電表面上完成，通過電鍍過程實(shí)現(xiàn)：將物體浸入化學(xué)溶液浴中，并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面，從而形成所需的金屬鍍層。 為了控制金屬鍍層的質(zhì)量，監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關(guān)重要。傳統(tǒng)上，許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜（FAA）技術(shù)進(jìn)行分析。然而，這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來，能夠同時(shí)測(cè)量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術(shù)——電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)各種電鍍液進(jìn)行常規(guī)分析，并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測(cè)結(jié)果，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)電鍍液性能的監(jiān)控。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測(cè)器，更適合采集微量元素的信號(hào)。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 為分析電鍍液樣品，RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng)，包含：一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室，以應(yīng)對(duì)樣品中可能存在的顆粒物。同時(shí)為提升樣品處理通量，系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動(dòng)進(jìn)樣器，每個(gè)樣品的分析時(shí)間縮短為150秒。 測(cè)試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。實(shí)驗(yàn)共分析了6種不同的電鍍液樣品，涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著，包括酸性條件下的三個(gè)樣品（A組）和含氰化鈉及氰化鉀（NaCN和KCN）堿性條件下的三個(gè)樣品（B組），各組樣品所選波長(zhǎng)如表2所示。由于樣品類型差異及含氰化物樣品的安全要求，兩組樣品獨(dú)立上機(jī)檢測(cè)，所有樣品均使用釔（Y） 371.029 nm進(jìn)行內(nèi)標(biāo)校正。 標(biāo)樣及樣品制備 標(biāo)樣、空白樣和質(zhì)控樣品均由5%（V/V）的HNO3為基體配制。多元素高純水基標(biāo)準(zhǔn)溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水（DI）和5% HNO3稀釋，具體濃度信息參見表3。此外，所有樣品、標(biāo)樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，以在整個(gè)檢測(cè)過程中監(jiān)控儀器響應(yīng)。 分析的電鍍液樣品類型如表4所示，A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內(nèi)。 由于B組樣品含有氰化物，需在實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)櫥中謹(jǐn)慎處理。通過酸化樣品以去除CN?，此過程會(huì)產(chǎn)生劇毒且易燃的氫氰酸氣體（HCN）。具體操作如下：將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中（在通風(fēng)櫥內(nèi)），加入20 mL去離子水，隨后緩慢加入10 mL濃硝酸，加熱至接近沸騰并反應(yīng)30分鐘。待樣品冷卻至室溫后，稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進(jìn)金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進(jìn)行分析。 III 結(jié)果與討論 兩組電鍍液樣品均繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，各校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例，包括硫硼酸陽(yáng)極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域，并通過每個(gè)元素的次級(jí)發(fā)射線驗(yàn)證了波長(zhǎng)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 A組酸性樣品的結(jié)果如表5所示，B組堿性樣品結(jié)果見表6。每次分析開始和結(jié)束時(shí)均進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)回測(cè)，所有元素回收率均在±4%范圍內(nèi)。定量限（LOQ）設(shè)定為檢出限（LOD）的5倍，LOD值根據(jù)10個(gè)空白測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)算得出。結(jié)果中已包含總稀釋因子,內(nèi)標(biāo)釔（Y）的回收率在整個(gè)過程中都保持在90-110%范圍內(nèi)。 IV 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)不同電鍍液的性能表現(xiàn)，證明其能夠?qū)Ω呋|(zhì)樣品進(jìn)行高靈敏度和高準(zhǔn)確度的分析。該系統(tǒng)在測(cè)量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力，展示了其在快速、靈活檢測(cè)電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價(jià)值。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。 同時(shí)RADOM的全譜直讀能力極大簡(jiǎn)化了電鍍液成分的分析流程，提供了常規(guī)、經(jīng)濟(jì)且高效的檢出能力，可顯著提升金屬電鍍過程的質(zhì)量控制水平。
I 概述 漂白劑的主要化學(xué)成分是次氯酸鈉（NaClO）。在新冠肺炎之前漂白劑的應(yīng)用場(chǎng)景主要是家庭洗衣和臨床實(shí)驗(yàn)室消毒。疫情期間，漂白劑大量用于住宅和商業(yè)場(chǎng)所的消毒，需求量大幅增加，進(jìn)而生產(chǎn)規(guī)模隨之?dāng)U大。 次氯酸鈉只可與少數(shù)金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會(huì)造成污染，或?qū)е路纸舛裳鯕?。不銹鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的，如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產(chǎn)設(shè)備。有證據(jù)表明，當(dāng)存在鎳和銅時(shí)，總的催化反應(yīng)速率增加，高純度漂白劑中過渡金屬的限量為<50ppb。此外，部分有機(jī)材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此，在漂白劑生產(chǎn)、儲(chǔ)存過程中都需要進(jìn)行監(jiān)控。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀，對(duì)市售漂白劑中的11種元素進(jìn)行檢測(cè)：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測(cè)器，更適合采集微量元素的信號(hào)。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，支持現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)檢測(cè)。 樣品前處理 將5±0.005 g家用漂白劑稱重，一式三份，裝于50 mL一次性樣品管中。同時(shí)制備樣品空白（MB）和實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品（LCS），與樣品采用相同的前處理方式進(jìn)行消解。向每個(gè)樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸（HCl）和1 mL 30%過氧化氫（H2O2）。LCS和三個(gè)漂白劑樣品中的兩個(gè)樣品加入0.5 ppm的目標(biāo)元素：鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）。出于基質(zhì)匹配的目的，將0.57 g 99.999%氯化鈉（NaCl）添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體，于90℃消解60分鐘，將消解溶液冷卻至室溫，加入釔（Y）作為內(nèi)標(biāo)，最終濃度為2.0 ppm，純水稀釋至50 mL。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 于一次性樣品管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl，將釔（Y）做為內(nèi)標(biāo)以2.0 ppm的濃度添加到每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，內(nèi)標(biāo)也可采用在線添加方式。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下： ? 0.76 mm ID進(jìn)樣泵管，1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測(cè)方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化，安裝簡(jiǎn)單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無需校準(zhǔn)等離子體觀測(cè)位置。如下圖所示： 儀器參數(shù)設(shè)置如表2，樣品分析時(shí)間為130s。 III 結(jié)果與討論 圖1中列出了部分譜線所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 將樣品重量及定容體積輸入到軟件中，便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測(cè)器及中階梯光柵，因此可以選擇多個(gè)波長(zhǎng)，而不會(huì)對(duì)消耗的樣品體積或分析總時(shí)間產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)中，為目標(biāo)元素各選擇了兩條譜線，并在報(bào)告中對(duì)鈣（Ca）、鉻（Cr）、鎂（Mg）、鎳（Ni）和鉛（Pb）舉例展示。 由于沒有可用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)備了質(zhì)控樣（QC）以驗(yàn)證所得結(jié)果，其中包括樣品空白（MB）、實(shí)驗(yàn)室對(duì)照樣品（LCS）、樣品加標(biāo)（MS）。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測(cè)結(jié)果如表3所示，目標(biāo)加標(biāo)回收率范圍為±20%、樣品加標(biāo)相對(duì)百分比誤差（RPD）為±20%。實(shí)驗(yàn)所得回收率均小于±10%，RPD小于±3%。 標(biāo)準(zhǔn)曲線回測(cè)數(shù)據(jù)回收率如表4所示，大多數(shù)回收率在±10%以內(nèi)。 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)漂白劑測(cè)試的性能表現(xiàn)，可滿足鋁（Al）、鈣（Ca）、鈷（Co）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鐵（Fe）、鎂（Mg）、錳（Mn）、鎳（Ni）、鉛（Pb）和鋅（Zn）元素的檢測(cè)要求。所有樣品均有優(yōu)異的加標(biāo)回收率，進(jìn)一步驗(yàn)證了其分析能力。
I 概述 地礦行業(yè)通常使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)控樣品，在分析實(shí)驗(yàn)過程中驗(yàn)證真實(shí)樣品的檢測(cè)結(jié)果。據(jù)此，實(shí)驗(yàn)室可以判斷結(jié)果準(zhǔn)確度，為后續(xù)工作提供有力支撐。 本應(yīng)用使用RADOM電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，通過混酸消解地質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后，檢測(cè)其中金、鈀及鉑的元素含量。 II 實(shí)驗(yàn) 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）采用模塊化設(shè)計(jì)，即中階梯分光檢測(cè)系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進(jìn)樣系統(tǒng)模塊。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運(yùn)輸及迅速部署，能夠安裝在傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室或勘探位置附近，顯著縮短作業(yè)、決策時(shí)間。 RADOM顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈，射頻能量利用率更高，由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體，具有更好的基體耐受性，尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器，創(chuàng)新采用極簡(jiǎn)風(fēng)冷式，極大降低售后維修成本。同時(shí)無需循環(huán)水機(jī)，安靜節(jié)能，并且氬氣消耗量極低。 樣品前處理 實(shí)驗(yàn)所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如下表： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由商業(yè)采礦實(shí)驗(yàn)室以火試金法制得，樣品量為30 g，樣品顆粒約10-30 mg。將1 mL 50%硝酸加入消解管中，于90°C下加熱15分鐘。冷卻樣品，加入2 mL濃鹽酸，再加熱15分鐘。將消解溶液冷卻至室溫，定容至10 mL。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下： ? 0.76 mm ID進(jìn)樣泵管，1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管，1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測(cè)方式，采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化，安裝簡(jiǎn)單，只需按壓鎖扣，裝入炬管，直到接觸定位銷，松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變，無需校準(zhǔn)等離子體觀測(cè)位置。如下圖所示： 標(biāo)準(zhǔn)曲線 清洗液及標(biāo)準(zhǔn)曲線基體為20% HCl/5% HNO3，各元素濃度如表3所示： III 結(jié)果與討論 每個(gè)樣品平均分析時(shí)間約165 s。圖1所示為不同元素各波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，消解所得樣品溶液于兩個(gè)不同實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)，并對(duì)比所得結(jié)果，表4為分別測(cè)試的檢出限。 將樣品重量、最終定容體積及稀釋倍數(shù)重量輸入到軟件中，便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測(cè)器及中階梯光柵，因此可以選擇多個(gè)波長(zhǎng)，而不會(huì)對(duì)消耗的樣品體積或分析總時(shí)間產(chǎn)生不利影響。實(shí)驗(yàn)中，金及鉑各選擇了兩個(gè)波長(zhǎng)，采用交叉校準(zhǔn)方式，較靈敏的譜線用于低含量水平，相對(duì)不靈敏的線則用于高含量水平，結(jié)果列如表5-7所示。 表8顯示質(zhì)控樣回收率均在±15%以內(nèi)。 結(jié)論 使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)了有證地質(zhì)標(biāo)樣中的元素含量，完全適用于地礦樣品火試金高基體樣品中金、鉑、鈀的檢測(cè)。
概述 黏土的主要成分是細(xì)粒礦物。這種材料具有遇水變軟、干燥或燒制后硬化的特點(diǎn)，在眾多行業(yè)中備受青睞。分析黏土中的碳和硫元素含量至關(guān)重要，因?yàn)檫@些元素會(huì)改變材料的強(qiáng)度、柔韌性和燒制顏色，從而影響其在特定用途中的適用性。 黏土由粒徑小于2微米的礦物組成，包括高嶺石、伊利石和蒙脫石。黏土通常含有有機(jī)物和可溶性鹽，以及痕量的石英和金屬氧化物，這些物質(zhì)會(huì)影響它們的顏色和燒制性能。 黏土來源：地球表面含硅酸鹽巖石的風(fēng)化和侵蝕是形成黏土礦物的主要過程，溫度、降水和腐爛有機(jī)物的存在都對(duì)這一過程帶來影響，并可進(jìn)一步將巖石分解成適合于形成黏土的小顆粒。 黏土用途：黏土是制作陶瓷的重要原料，包括陶器、瓷磚和磚塊。這種材料堪稱萬能建材：濕潤(rùn)時(shí)可塑形，干燥燒制后強(qiáng)度倍增。它不僅用于制造水泥，還承擔(dān)著多重環(huán)保使命——在廢物處理中守護(hù)危險(xiǎn)物質(zhì)，在油氣勘探中充當(dāng)鉆井泥漿的黏合劑，更作為農(nóng)業(yè)飼料的天然成分。憑借出色的吸附性能，黏土能有效清除毒素污染物，因此也被廣泛應(yīng)用于化妝品和保健品領(lǐng)域。 黏土類型（取決于其礦物成分）： 高嶺土是一種純黏土礦物，是生產(chǎn)白色陶瓷的理想材料，也因其顏色和細(xì)小的顆粒尺寸而被用于造紙。 膨潤(rùn)土具有高膨脹和吸水能力，使其在鉆井和醫(yī)藥中很有用。 球黏土具有高可塑性和強(qiáng)度，使其適合復(fù)雜的陶器設(shè)計(jì)。 黏土中的碳含量主要來源于分解的有機(jī)物質(zhì)，這會(huì)影響燒制工藝和成品色澤。例如，若燒制過程控制不當(dāng)，高碳濃度會(huì)導(dǎo)致燒焦的器物出現(xiàn)變色或發(fā)黑現(xiàn)象。硫元素通常以可溶性硫酸鹽或硫化物礦物的形式存在，同樣會(huì)對(duì)燒制過程產(chǎn)生影響，可能造成釉面缺陷或陶瓷結(jié)構(gòu)薄弱。在陶瓷制造及工業(yè)應(yīng)用的質(zhì)量控制中，對(duì)黏土中碳和硫含量進(jìn)行精確檢測(cè)至關(guān)重要。 本文采用德國(guó)莫爾(Mol)公司的CS1000碳硫分析儀對(duì)黏土中的碳、硫含量進(jìn)行測(cè)定。通過協(xié)助調(diào)整加工參數(shù)，以減少對(duì)燒制過程中黏土導(dǎo)致的不利影響，并有助于改善最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)和美學(xué)特征。 儀器介紹 對(duì)黏土的分析，Mol CS1000碳硫分析儀使用 Premier 1350高溫燃燒爐。稱量1 g樣品粉末到陶瓷樣品舟中，使用樣品導(dǎo)入桿推入高溫燃燒爐的燃燒區(qū)，燃燒爐內(nèi)的限位器確保樣品始終位于燃燒區(qū)的同一位置。在氧氣流中，樣品被完全燃燒，產(chǎn)生的氣體從粉塵中釋放出來，通過高氯酸鎂柱干燥，然后在非色散紅外檢測(cè)器Mol NDIR-ORU (非色散紅外光學(xué)讀取單元) 中檢測(cè)。EFC (全電子流量控制) 確保載氣通過檢測(cè)器的流量恒定。 燃燒溫度不足會(huì)影響硫的測(cè)量精度：最低爐溫要求為 1350°C，某些樣品甚至可能需要高達(dá) 1480°C才能進(jìn)行精確分析。合格的高溫爐必須能夠提供超過 1400°C的溫度，理想情況下可達(dá)1500°C，以確保硫酸鹽的完全分解，否則會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的低硫讀數(shù)。Premier 1350高溫燃燒爐可以輕松達(dá)到 1550°C的溫度，從而為對(duì)不同樣品成分進(jìn)行全面的硫分析提供必要的溫度范圍。 實(shí)驗(yàn)方法 分析原理：粘土在高溫氧氣流中燃燒，完全氧化成二氧化碳 (CO2) 和二氧化硫 (SO2)，這種分解需要精確控制燃燒條件，然后使用非色散紅外檢測(cè)器 (NDIR) 測(cè)量CO2和SO2。 樣品類型：粘土粉末。 樣品制備：本樣品未經(jīng)干燥處理，直接測(cè)量，燃燒爐側(cè)方的除水阱可確保去除任何游離水分。如有必要，在105°C 下將樣品干燥至恒重至少一小時(shí)，以確保后續(xù)分析的結(jié)果可靠且可重復(fù)。 結(jié)論 為了準(zhǔn)確分析黏土中的總碳和硫含量，Mol CS1000 碳硫分析儀與 Premier 1350高溫燃燒爐的組合非常有效。建議樣品重量約為 1000 mg，爐溫保持在 1350°C以上。爐體側(cè)面加裝的除水阱必不可少，因?yàn)樗梢灾苯尤コ隣t出口處的水分，防止二氧化硫殘留并確保結(jié)果的重復(fù)性。 高氯酸鎂除水阱以及所用石英棉的質(zhì)量和狀態(tài)也至關(guān)重要，劣質(zhì)材料或維護(hù)不及時(shí)會(huì)導(dǎo)致吸收過多的水分或二氧化硫，使得硫測(cè)量結(jié)果可能不準(zhǔn)確。根據(jù)硫含量的來源和結(jié)合類型，可能需要超過1350°C的溫度才能完全測(cè)定硫。
概述 潮模砂是鑄造行業(yè)中生產(chǎn)高質(zhì)量鑄造模具的必要材料，它的質(zhì)量和黏稠度顯著影響最終產(chǎn)品。因此，這對(duì)于準(zhǔn)確控制元素含量，特別是總碳（TC）和總硫（TS）至關(guān)重要，因?yàn)檫@些元素會(huì)影響成型材料的性能和鑄件的質(zhì)量。 潮模砂的成分 潮模砂是一種主要用于鑄造行業(yè)生產(chǎn)鑄造模具的混合物，典型成分包括： 硅砂——構(gòu)型的主要成分。 膨潤(rùn)土——作為粘結(jié)劑，賦予強(qiáng)度和可塑性。 水——添加以活化黏土，并達(dá)到所需的粘稠度。 碳添加劑——如煤粉或石墨粉等，可提高鑄件表面質(zhì)量，減少鑄件缺陷。 潮模砂的來源 潮模砂的使用有著悠久的歷史，可以追溯到幾個(gè)世紀(jì)前。基本配方隨著時(shí)間的推移而演變，目前還包括特定的碳添加劑，以提高模具性能。 潮模砂的應(yīng)用 潮模砂因其多功能性和成本效益而被廣泛應(yīng)用于鑄造行業(yè)，主要應(yīng)用包括： 黑色金屬鑄件：如鑄鐵和鋼。 有色金屬鑄件：包括鋁和青銅。 原型制作和小批量生產(chǎn)：需要快速和靈活的模具制備。 潮模砂的差異 潮模砂可以根據(jù)被鑄造的金屬類型和鑄造廠的具體要求而有所不同，常見的區(qū)別包括： 粘結(jié)劑含量：較高的膨潤(rùn)土含量會(huì)增加強(qiáng)度，但滲透性可能會(huì)降低。 含水量：優(yōu)化的含水量是模具穩(wěn)定的關(guān)鍵。 碳添加劑：碳的類型和含碳量會(huì)影響表面質(zhì)量，有助于防止結(jié)疤等鑄造缺陷。 潮模砂中的碳、硫含量是影響其性能的關(guān)鍵。碳通常以煤粉或石墨的形式添加，可以提高鑄造金屬的表面質(zhì)量并減少缺陷。硫的含量，雖然不是有意添加，但可能來自黏土中的雜質(zhì)或碳添加劑，硫含量升高會(huì)導(dǎo)致鑄件中的氣孔等缺陷。 本文采用德國(guó)莫爾(Mol)公司的CS1000碳硫分析儀對(duì)潮模砂中的碳、硫含量進(jìn)行測(cè)定。 儀器介紹 對(duì)潮模砂的分析，Mol CS1000碳硫分析儀使用 Premier 1350高溫燃燒爐。稱量500 mg樣品到陶瓷樣品舟中，使用樣品導(dǎo)入桿推入高溫燃燒爐的燃燒區(qū)，燃燒爐內(nèi)的限位器確保樣品始終位于燃燒區(qū)的同一位置。在氧氣流中，樣品被完全燃燒，產(chǎn)生的氣體從粉塵中釋放出來，通過高氯酸鎂柱干燥，然后在非色散紅外檢測(cè)器Mol NDIR-ORU (非色散紅外光學(xué)讀取單元) 中檢測(cè)。EFC (全電子流量控制) 確保載氣通過檢測(cè)器的流量恒定。 實(shí)驗(yàn)方法 分析原理：潮模砂在高溫氧氣流中燃燒，完全氧化成二氧化碳 (CO2) 和二氧化硫 (SO2)，這種分解需要精確控制燃燒條件，然后使用非色散紅外檢測(cè)器 (NDIR) 測(cè)量CO2和SO2。 樣品類型：潮模砂。 樣品制備：樣品在105°C 下干燥至恒重，以確保后續(xù)分析結(jié)果的可靠性及可重復(fù)。 結(jié)論 為了準(zhǔn)確分析潮模砂中的總碳和硫含量，Mol CS1000 碳硫分析儀與 Premier 1350高溫燃燒爐的組合非常有效。建議樣品重量約為 1000 mg，爐溫保持在 1350°C以上。爐體側(cè)面加裝的除水阱必不可少，因?yàn)樗梢灾苯尤コ隣t出口處的水分，防止二氧化硫殘留并確保結(jié)果的重復(fù)性。 高氯酸鎂除水阱以及所用石英棉的質(zhì)量和狀態(tài)也至關(guān)重要，劣質(zhì)材料或維護(hù)不及時(shí)會(huì)導(dǎo)致吸收過多的水分或二氧化硫，使得硫測(cè)量結(jié)果可能不準(zhǔn)確。根據(jù)硫含量的來源和結(jié)合類型，可能需要超過1350°C的溫度才能完全測(cè)定硫。 潮模砂中總碳（TC）和總硫（TS）含量的測(cè)定是控制和優(yōu)化鑄造行業(yè)模具質(zhì)量的關(guān)鍵。使用Mol CS1000進(jìn)行的基于燃燒法的元素分析，為監(jiān)測(cè)這些關(guān)鍵參數(shù)提供了快速、精確和可靠的方法。 該方法的優(yōu)點(diǎn)包括： 通過現(xiàn)代紅外檢測(cè)方法實(shí)現(xiàn)高精度和準(zhǔn)確度。 快速的分析時(shí)間，實(shí)現(xiàn)高效的過程控制。 使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行簡(jiǎn)單的校準(zhǔn)程序。 定期監(jiān)測(cè)總碳（TC）和總硫（TS）含量，使鑄造廠能夠確保潮模砂保持所需的性能，提高鑄造質(zhì)量，降低產(chǎn)品的殘次品率，提高生產(chǎn)過程中的效率。
前言 用于旋轉(zhuǎn)機(jī)械軸承的100CrMo7軸承鋼依靠精確的熱處理參數(shù)來確保優(yōu)化的微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)而保證機(jī)械性能。通常，對(duì)100CrMo7軸承鋼進(jìn)行奧氏體化處理，然后在鹽浴中快速冷卻以進(jìn)行奧氏體回火或馬氏體回火，對(duì)于實(shí)現(xiàn)所需的微觀結(jié)構(gòu)和硬度至關(guān)重要。 基體中殘余奧氏體的含量根據(jù)每種應(yīng)用的具體需求，特別是在污染的潤(rùn)滑條件下，可能需要?dú)堄鄪W氏體來提高滾動(dòng)接觸疲勞性能。相反，如果尺寸穩(wěn)定性至關(guān)重要，即軸承在高溫下長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行，則可以避免這種情況。事實(shí)上，高的殘余奧氏體含量會(huì)降低材料的極限強(qiáng)度，并由于相變導(dǎo)致尺寸穩(wěn)定性降低。所以準(zhǔn)確測(cè)量殘余奧氏體成為工藝中的關(guān)鍵部分。 本文使用意大利GNR公司的AREX D殘余奧氏體分析儀對(duì)100CrMo7軸承鋼樣品進(jìn)行測(cè)試。AREX D結(jié)合了傳統(tǒng)X射線衍射方法，并改進(jìn)了其不足，如：測(cè)試時(shí)間過長(zhǎng)、數(shù)據(jù)分析繁瑣、無碳化物扣除功能等，使分析工作變得更加簡(jiǎn)單。 儀器介紹 在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)加工體系中，殘余奧氏體含量的精準(zhǔn)調(diào)控是確保鋼鐵制品質(zhì)量穩(wěn)定性的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。作為影響鋼鐵熱處理后產(chǎn)品性能的核心指標(biāo)，殘余奧氏體含量的精確測(cè)量對(duì)于優(yōu)化工藝參數(shù)、保障產(chǎn)品質(zhì)量一致性具有不可替代的意義。 傳統(tǒng)化學(xué)蝕刻法與金相分析法受制于檢測(cè)靈敏度和測(cè)量精度的局限，難以滿足工業(yè)級(jí)高精度檢測(cè)需求。與之形成鮮明對(duì)比的是，X 射線衍射技術(shù)憑借卓越的檢測(cè)性能，可實(shí)現(xiàn)低至 0.5% 的殘余奧氏體含量精準(zhǔn)測(cè)定?；诖思夹g(shù)優(yōu)勢(shì)，美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）專門制定了 E975 標(biāo)準(zhǔn)方法，規(guī)范 X 射線法在近無規(guī)結(jié)晶取向鋼殘余奧氏體含量檢測(cè)中的應(yīng)用。 意大利GNR公司AREX D 臺(tái)式殘余奧氏體分析儀嚴(yán)格遵循 ASTM E975 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)開發(fā)，作為專業(yè)級(jí)檢測(cè)設(shè)備，突破了傳統(tǒng) XRD 需依賴附加模塊開展殘余奧氏體檢測(cè)的技術(shù)限制。該設(shè)備集成模塊化設(shè)計(jì)與智能化操作界面，具備操作流程簡(jiǎn)化、檢測(cè)效率高、數(shù)據(jù)可靠性強(qiáng)等顯著優(yōu)勢(shì)，操作人員無需復(fù)雜培訓(xùn)即可快速掌握使用方法，有效降低了專業(yè)檢測(cè)的技術(shù)門檻，為工業(yè)生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制提供了高效可靠的解決方案。 樣品說明 本研究分析了用EN 100CrMo7軸承鋼制造的環(huán)（外徑132mm，厚度32mm，高度64mm，見圖1a），由瑞典Ovako提供。如供應(yīng)商技術(shù)信息數(shù)據(jù)表所示，環(huán)的簡(jiǎn)化幾何形狀完全代表了具有高壁厚的真實(shí)部件，即使它們超過了淬透性的上限。成份如表1所示。在環(huán)的核心、半厚度和表面附近測(cè)量化學(xué)成分。根據(jù)UNI EN ISO 683-17:2023，該成分符合EN 100CrMo7鋼的標(biāo)準(zhǔn)。 測(cè)試條件與結(jié)果 在目前條件下，馬氏體回火產(chǎn)生了高達(dá)13.1%的殘余奧氏體，這遠(yuǎn)高于奧氏體回火獲得的殘余奧氏體。奧氏體回火后，殘余奧氏體量顯著降低，中部區(qū)域約2%，上表面＜1.0%。關(guān)于奧氏體回火，殘余奧氏體的量在中心區(qū)域和上表面都小于馬氏體回火后（約3.0-4.8%），在所有體積內(nèi)都進(jìn)行奧氏體回火后，其含量大大降低，均＜1.0%。 討論 當(dāng)比較850℃和880℃奧氏體化溫度下的奧氏體回火時(shí)。已經(jīng)確定，樣品中殘余奧氏體的量隨著奧氏體化溫度的升高而增加。隨著奧氏體化溫度的升高，更多的碳化物被溶解，因此更多的碳和合金元素進(jìn)入奧氏體的固溶體；因此，Ms降低，淬火后保留了更多的奧氏體。在奧氏體化溫度為850℃時(shí)的奧氏體回火所獲得的殘余奧氏體量，低于在880℃奧氏體化后的含量（1.9-2.8%與3.0-4.8%相比）。建議采用200℃以上的回火溫度，這樣使得殘余奧氏體含量顯著降低，在240℃可以有效去除殘余奧氏體，這種最低的殘余奧氏體含量（見表3）確保了組件的尺寸穩(wěn)定性。 意大利GNR公司AREX D 臺(tái)式殘余奧氏體分析儀憑借創(chuàng)新的一體化集成設(shè)計(jì)，在同類檢測(cè)設(shè)備中展現(xiàn)出優(yōu)勢(shì)。其搭載的高分辨率檢測(cè)器，可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品殘余奧氏體的含量快速獲取，確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的時(shí)效性與準(zhǔn)確性。配套的智能分析軟件采用極簡(jiǎn)交互設(shè)計(jì)，用戶只需簡(jiǎn)單操作即可完成全流程檢測(cè)。系統(tǒng)具備自動(dòng)數(shù)據(jù)采集、智能算法分析及可視化報(bào)告生成功能，摒棄傳統(tǒng)人工計(jì)算與復(fù)雜數(shù)據(jù)處理流程，真正實(shí)現(xiàn) “一鍵檢測(cè)，即刻出報(bào)告” 的高效檢測(cè)體驗(yàn)，大幅提升質(zhì)量檢測(cè)工作效率與分析的可靠性。
在現(xiàn)代工業(yè)體系中，潤(rùn)滑油的品質(zhì)優(yōu)劣直接關(guān)乎設(shè)備的運(yùn)行效率與使用壽命。潤(rùn)滑油中微量金屬元素的逐步積累與污染，不僅會(huì)加劇機(jī)械部件的異常磨損，更可能誘發(fā)突發(fā)性故障。通過精準(zhǔn)測(cè)定潤(rùn)滑油中磨損金屬的含量，能夠全面且深入地掌握設(shè)備的運(yùn)行狀態(tài)與性能表現(xiàn)，這對(duì)于設(shè)備的科學(xué)保養(yǎng)及工作性能的客觀評(píng)價(jià)具有決定性意義。因此，對(duì)潤(rùn)滑油成分進(jìn)行高精度檢測(cè)已成為工業(yè)維護(hù)領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。RADOM電感耦合等離子體光譜儀（ICP-OES）憑借卓越的高精度多元素同步檢測(cè)能力、寬廣的線性檢測(cè)范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能，已然成為潤(rùn)滑油檢測(cè)領(lǐng)域的理想工具。通過搭載先進(jìn)的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測(cè)器（400萬像素級(jí)），儀器可對(duì)潤(rùn)滑油中多種金屬元素進(jìn)行精準(zhǔn)分析，有效攻克復(fù)雜基體對(duì)檢測(cè)過程的干擾難題，為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)不僅為設(shè)備維護(hù)提供關(guān)鍵支撐，更能通過磨損金屬含量變化實(shí)現(xiàn)故障預(yù)警，助力工業(yè)設(shè)備的預(yù)防性維護(hù)。 RADOM光譜儀尤其擅長(zhǎng)復(fù)雜樣品的快速分析，在潤(rùn)滑油、燃料油等油液檢測(cè)場(chǎng)景中展現(xiàn)出顯著的高效性優(yōu)勢(shì)。其技術(shù)特性不僅為工業(yè)潤(rùn)滑油監(jiān)測(cè)提供了科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)臋z測(cè)依據(jù)，更通過一體化的檢測(cè)方案，為設(shè)備全生命周期管理提供了高效可行的技術(shù)路徑，推動(dòng)工業(yè)檢測(cè)向智能化、精準(zhǔn)化方向升級(jí)。 （一）樣品特點(diǎn) 潤(rùn)滑油樣品相比水基樣品，黏度高、負(fù)載大、燃燒不完全容易炬管積碳，為等離子體和測(cè)試的穩(wěn)定性提出了新的要求。 （二）航空煤油稀釋法 移取一定體積的潤(rùn)滑油樣品到容量瓶中，用航空煤油稀釋定容。 （三）曲線配制 移取5份不同體積的待測(cè)元素混合標(biāo)油于5個(gè)容量瓶中，用航空煤油稀釋定容，同時(shí)以相同條件做曲線空白。 （一）高精度與高靈敏度 依托先進(jìn)的 CMOS 檢測(cè)器及抗干擾光學(xué)系統(tǒng)，設(shè)備在復(fù)雜基體環(huán)境中仍能保持卓越的檢測(cè)精準(zhǔn)度，可高效、穩(wěn)定地對(duì)潤(rùn)滑油、燃料油中的微量金屬及其他成分進(jìn)行定量分析，即使在基體干擾顯著的場(chǎng)景下，依然能確保檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性與一致性。 （二）多元素同步檢測(cè)能力 憑借全譜采集技術(shù)與高分辨率光學(xué)系統(tǒng)，該儀器可實(shí)現(xiàn)多種元素的同步檢測(cè)分析。相較于傳統(tǒng)逐元素檢測(cè)模式，這一特性大幅縮短了整體分析耗時(shí)，將實(shí)驗(yàn)效率提升至新的量級(jí)，尤其適用于批量油液樣品的快速篩查與深度檢測(cè)場(chǎng)景。 （三）成本低到難以想象 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀相較傳統(tǒng)ICP光譜儀，氣體使用成本直降下降，從根本上降低長(zhǎng)期運(yùn)行成本；同時(shí)摒棄繁瑣的氣體管路維護(hù)，使檢測(cè)成本結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)顛覆性優(yōu)化。無需外接冷卻設(shè)備即可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定運(yùn)行，使儀器購(gòu)置成本大幅降低，更節(jié)省實(shí)驗(yàn)室空間，尤其適合緊湊化檢測(cè)場(chǎng)景部署。一體式炬管支持即插即用，徹底告別傳統(tǒng)炬管的氣體管路拆裝難題，避免因復(fù)雜操作導(dǎo)致的氣體泄漏風(fēng)險(xiǎn)。這些技術(shù)突破使RADOM 在保持高精度檢測(cè)性能的同時(shí)，構(gòu)建起 “低成本、省空間、易維護(hù)” 的全周期使用優(yōu)勢(shì)。 潤(rùn)滑油中磨損金屬的分析是 ICP 分析中具有挑戰(zhàn)性的工作 ，然而它也是 ICP 分析中的常規(guī)性應(yīng)用?？傮w上講，這些樣品的實(shí)驗(yàn)室分析要求準(zhǔn)確、快速，并能夠滿足用戶的短周期監(jiān)控要求。 RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀在潤(rùn)滑油中多元素分析中表現(xiàn)出色，成功實(shí)現(xiàn)了潤(rùn)滑油金屬元素的準(zhǔn)確檢測(cè)。使用航空煤油稀釋法處理潤(rùn)滑油樣品，有效降低了樣品黏度對(duì)檢測(cè)的影響。該儀器在潤(rùn)滑油檢測(cè)中展現(xiàn)了高效穩(wěn)定的性能，為設(shè)備維護(hù)和預(yù)防性管理提供了可靠的技術(shù)支持。
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