產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
與其他非鐵磁性材料相比，鐵磁性材料的物理性質(zhì)有很大的不同。它具有很高的磁導(dǎo)率，對樣品進(jìn)行磁化時，樣品表面會泄漏磁場，在低頻外磁場作用下會產(chǎn)生微渦流信號，上述物理現(xiàn)象歸因于鐵磁材料自發(fā)磁化形成的磁疇結(jié)構(gòu)，每個磁疇就像一塊天然磁鐵。鐵磁材料內(nèi)部存在許多小的磁疇結(jié)構(gòu)，每個疇區(qū)包含大量的原子，同一疇區(qū)內(nèi)的原子具有相同的磁矩方向，而相鄰疇區(qū)內(nèi)的原子具有不同的磁矩方向，它們由磁疇壁分開，磁疇的磁矩方向各不相同，但是相互抵消，總和為零，整個鐵磁材料對外不顯示磁性。因此，對于鐵磁構(gòu)件的應(yīng)力檢測，出現(xiàn)了許多的其特有的檢測手段。相對于非鐵磁材料而言，鐵磁材料的應(yīng)力檢測方法更加種類繁多，越來越受到人們的廣泛關(guān)注，在管道運(yùn)輸、軌道交通、橋梁工程等在役鐵磁構(gòu)件的承受應(yīng)力評估中應(yīng)用廣泛。 鐵磁性材料的磁疇在外磁場的作用下發(fā)生運(yùn)動，引起材料的矯頑力、磁滯回線、磁聲發(fā)射和巴克豪森噪聲等宏觀磁性能的變化。這些信號與材料結(jié)構(gòu)和應(yīng)力的變化之間聯(lián)系緊密，密切相關(guān)。常用的磁無損檢測技術(shù)主要有微觀磁無損檢測技術(shù)和宏觀磁無損檢測技術(shù)。微觀磁無損檢測技術(shù)主要有:磁疇動態(tài)特性；宏觀磁無損檢測技術(shù)有磁滯回線、磁記憶、漏磁、磁聲發(fā)射、巴克豪森噪聲和磁滯膨脹。微觀的動態(tài)特性決定了宏觀磁響應(yīng)，宏觀磁信號是許多微觀域運(yùn)動的綜合結(jié)果。
1. 疇壁（domain wall） 疇壁是一種物理現(xiàn)象，它在磁場中尤為重要。具體來說，疇壁指的是相鄰磁疇之間的原子磁矩不是突然轉(zhuǎn)向，而是沿著一個磁矩方向逐漸變化的過程形成的邊界。在這個過程中，原子磁矩不會平行排列，并且會偏離易磁化方向，導(dǎo)致交換能和各向異性能的增加。這樣的結(jié)構(gòu)有助于減少因自發(fā)磁化引起的能量損失。 在鐵磁材料中，疇壁的存在是由于短程強(qiáng)交換作用和長程靜磁作用的共同作用。磁疇的形成需要付出一定的代價，因?yàn)槠茐牧舜啪氐膬蛇吰叫信帕?，從而增加了交換能。為了減少這種能量的增加，磁疇之間的原子磁矩會在疇壁上逐漸變化，而不是直接轉(zhuǎn)向。這樣，磁疇分割得越來越細(xì)，需要的疇壁數(shù)量也就越多，總的是疇壁能越高。最終，系統(tǒng)達(dá)到的總自由能是很低的。 疇壁的厚度取決于交換能和各向異性能的平衡。不同的磁疇之間的磁化方向可能不同，因此疇壁可以分為180°壁和90°壁。磁疇的寬度一般在10^-2至10^-5 cm之間。 此外，疇壁的概念也被引入到了其他領(lǐng)域，例如在鐵電體中，疇壁是指兩個電疇之間的界壁。在鐵電材料中，疇壁是用來描述具有不同極化方向的區(qū)塊之間的分界的術(shù)語。 綜上所述，疇壁是在磁場或鐵磁材料中，由磁疇分裂形成的邊界，它是由于磁矩在不同方向上的逐漸變化而產(chǎn)生的，并且在鐵電體中，疇壁用來描述電疇之間的界面。 2. 布洛赫壁（Bloch wall） 布洛赫壁是一個德語單詞，在英語中也被廣泛使用，通常被翻譯為“障壁”、“阻塞”或“屏障”。 在鐵磁材料中，布洛赫壁是晶體材料內(nèi)的一個特定結(jié)構(gòu)。它描述了磁矩在大塊晶體材料內(nèi)部的過度方式。在布洛赫壁中，磁矩的過度方式始終保持與疇壁平面平行，因此，在疇壁面上不會出現(xiàn)自由磁極，這有助于防止退磁場產(chǎn)生并維持疇壁的能量極小。然而，晶體的上下表面會因磁矩的存在而產(chǎn)生磁極。 3. 磁巴克豪森跳躍（magnetic Barkhausen jumps） 鐵磁材料在外部交變磁場的作用下，隨著外磁場的增大，磁疇壁會多次發(fā)生跳躍式不可逆移動，材料內(nèi)部產(chǎn)生非連續(xù)性的電磁脈沖，這種現(xiàn)象稱為巴克豪森跳躍，也稱為磁巴克豪森噪聲。 巴克豪森法殘余應(yīng)力檢測儀可以對材料的殘余應(yīng)力分布進(jìn)行快速檢測和鑒別。作為X射線衍射法的補(bǔ)充，對大量樣品的快速鑒別效率極高，GNR公司現(xiàn)已推出MagStress5c 巴克豪森應(yīng)力檢測儀。
鋼等鐵磁材料及其加工構(gòu)件具有優(yōu)良的硬度、強(qiáng)度及韌性等機(jī)械性能，被廣泛應(yīng)用于橋梁建筑、能源運(yùn)輸、交通工程等一系列關(guān)乎國民生計的重要領(lǐng)域。 鐵磁構(gòu)件長時間暴露在比較糟糕的環(huán)境中，如超高溫度、較高負(fù)荷等惡劣環(huán)境下，容易使得材料承受能力變?nèi)跎踔廉a(chǎn)生裂紋等。無損檢測是評估材料性能的重要技術(shù)手段，能及時發(fā)現(xiàn)材料缺陷，保證安全。裂紋是導(dǎo)致材料失效的重要原因之一，被稱為“工業(yè)癌癥”。鐵磁構(gòu)件在長期載荷下，局部由于受力不均出現(xiàn)殘余應(yīng)力以及應(yīng)力集中，最終導(dǎo)致裂紋的產(chǎn)生，使得構(gòu)件變形斷裂引發(fā)事故。如圖a為斜拉索大橋長期超荷下，導(dǎo)致斜拉索斷裂，橋面坍塌。圖b為鋼軌長時間應(yīng)力集中，得不到釋放，導(dǎo)致鋼軌變形，危及行車安全。圖c為天然氣輸送管道長期高壓下，產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致天然氣泄漏，發(fā)生火災(zāi)。歸根到底，應(yīng)力是導(dǎo)致鐵磁材料性能退化，產(chǎn)生缺陷的重要因素?？赏ㄟ^應(yīng)力檢測對構(gòu)件材料的工作情況進(jìn)行預(yù)判。 圖a 拉索橋長期載荷導(dǎo)致坍塌 圖b 應(yīng)力集中導(dǎo)致鋼軌變形 圖c 長期高壓導(dǎo)致天然氣管道泄漏 如何檢測鐵磁材料構(gòu)件的微觀缺陷、應(yīng)力狀態(tài)和疲勞狀態(tài)并預(yù)測剩余壽命是工程應(yīng)用中的一個比較棘手的問題。應(yīng)力無損檢測技術(shù)是可以解決這一問題的重要技術(shù)手段。一方面，要判斷應(yīng)力集中的位置；另一方面，它可以用來分析被評價構(gòu)件的狀態(tài)并預(yù)測其發(fā)展趨勢并進(jìn)行測量，進(jìn)行安全評價，發(fā)現(xiàn)不安全地區(qū)，以便及早發(fā)出警報。 巴克豪森法殘余應(yīng)力檢測儀可以對材料的殘余應(yīng)力分布進(jìn)行快速檢測和鑒別。作為X射線衍射法的補(bǔ)充，對大量樣品的快速鑒別效率極高，GNR公司現(xiàn)已推出MagStress5c 巴克豪森應(yīng)力檢測儀。
古老的油畫和歷史手稿是寶貴的文化遺產(chǎn)，這些文物所用的顏料和墨水等原料讓人們能夠深入了解藝術(shù)史實(shí)等信息。此外，對油墨等原料的相關(guān)檢測還能夠提供原產(chǎn)地溯源、真?zhèn)蔚戎T多信息，甚至對后續(xù)的修繕工作具有指導(dǎo)性作用。在諸多檢測手段中，元素檢測是重要的一項(xiàng)，其常見的檢測手段有：原子吸收、原子發(fā)射、質(zhì)譜法、電子探針、中子活化分析、XRF等。 各種檢測方式的優(yōu)缺點(diǎn) 雖然原子吸收、原子發(fā)射、質(zhì)譜法、電子探針及中子活化分析都需要由文物上取樣，屬于有損分析，對有價值的藝術(shù)品來說，是無法接受的；XRF分析是非破壞性的，然而普通臺式設(shè)備對樣品大小并不友好。雖然，手持式XRF已有成功應(yīng)用的案例，但其仍有如下的不足：過深的分析深度會涉及顏料層、清漆層、底層支撐物、甚至污染物、底層，所得信號可能無法代表顏料層，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果不具代表性。 TXRF分析特性 待檢測的樣品僅需要很少的量（微克或微升）置于載體之上便能滿足檢測需求，是一種非常溫和的技術(shù)。甚至取樣可僅使用棉簽在待分析位置輕輕擦涂少量油墨，便可置于樣品玻片，完成后續(xù)檢測。
常見難溶樣品如：碳化硼、碳化硅、氮化硼在磨料、特種刀具、核工業(yè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。其雜質(zhì)元素檢測通常采用ICP-OES、GD-MS、DCA、ICP-MS等設(shè)備，部分標(biāo)準(zhǔn)如下： GB/T 3045-2017 普通磨料 碳化硅化學(xué)分析方法 濕法消解ICP-OES GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法 微波消解ICP-OES ASTM C791 核級碳化硼的化學(xué)、質(zhì)譜及光譜分析標(biāo)準(zhǔn)方法 高壓消解/堿熔ICP-OES/MS法 JB/T 7993-2012 碳化硼化學(xué)分析方法 消解后分光光度法 ? 常規(guī)方法所面臨的難點(diǎn) ICP-OES及ICP-MS需要濕法消解或微波消解，帶來如下問題：樣品稀釋、定容后，因稀釋造成檢出限變差、費(fèi)時、大量化學(xué)試劑、潛在污染風(fēng)險； GDMS及DCA設(shè)備價格高，操作復(fù)雜。 ? 使用TXRF檢測的優(yōu)點(diǎn) 采用懸濁法、加入內(nèi)標(biāo)后直接上機(jī)檢測； 大幅縮短前處理時間，僅需干燥、混勻等操作； 無需使用大量化學(xué)試劑； 簡化檢測流程：采用內(nèi)標(biāo)法定量，無需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 在線富集可進(jìn)一步提升檢出限。
水質(zhì)應(yīng)急分析在各國一直備受重視且投入巨大。面對突發(fā)的水質(zhì)污染事件，對其中的元素進(jìn)行分析，特別是重金屬元素分析的重要性日益突顯。其中，快速且全面的甄別出可能的污染物、盡量短的時間內(nèi)實(shí)現(xiàn)定量檢測是應(yīng)急監(jiān)測的終極目標(biāo)。 常用的檢測手段有：ICP-MS、AAS、ICP-OES、AFS等。其中，AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴(yán)重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。 本文將介紹使用Horizon全反射X射線熒光光譜儀進(jìn)行水樣的檢測。樣品經(jīng)適當(dāng)前處理后，便可上機(jī)，降低酸的引入帶來的污染問題；使用內(nèi)標(biāo)及內(nèi)置曲線，避免了基體效應(yīng)；使用在線富集方式可降低元素檢出限，測量簡單快速。
蛋白質(zhì)是構(gòu)成生物體的重要組成部分，對人體的生長發(fā)育和維持正常生理功能都起著重要的作用。同時，蛋白質(zhì)也是食品中重要的營養(yǎng)指標(biāo)。不同食品中蛋白質(zhì)的含量各不相同，測定食品中蛋白質(zhì)的含量，對于評價食品的營養(yǎng)價值、合理開發(fā)利用食品資源、提高產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)化食品配方等方面均具有極其重要的意義。 本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100杜馬斯蛋白質(zhì)分析儀測定食品（油條、醬牛肉、豆腐泡、調(diào)味料、大豆、醬油）中的蛋白質(zhì)含量。
殘余應(yīng)力是指在沒有對物體施加外力時，物體內(nèi)部存在的保持自相平衡的應(yīng)力系統(tǒng)。它是固有應(yīng)力或內(nèi)應(yīng)力的一種，在一些零件或標(biāo)準(zhǔn)的要求中，需要將應(yīng)力釋放來滿足實(shí)際使用要求，主要有以下幾種方法： 1、錘擊法 利用鋼錘錘擊工件殘余應(yīng)力聚集的部位，使工件接受錘擊的金屬表面受到錘擊的壓應(yīng)力，發(fā)生局部的塑性變形，從而減小殘余應(yīng)力的峰值，改善和均衡工件原有殘余應(yīng)力的分布，避免工件的脆性破壞。 這種方法特別適合與焊接件，且在焊接加工場合應(yīng)用廣泛，對沖壓件使用不多。 2、振動時效法 利用專有設(shè)備使工件在專用設(shè)備的周期性外力作用下發(fā)生共振，使工件內(nèi)部的微觀組織晶粒發(fā)生滑移和晶內(nèi)孿生，從而削減殘余應(yīng)力的峰值，改善和均衡工件原有的殘余應(yīng)力的分布。 這種方法在一小時內(nèi)可以消除約50%的殘余應(yīng)力或削減50%殘余應(yīng)力的峰值，是使用很普遍的方法之一，處理效率高，節(jié)約成本，但缺點(diǎn)是不能完全消除工件內(nèi)聚集的殘余應(yīng)力。 3、熱處理時效 是傳統(tǒng)的消除殘余應(yīng)力的方法，又稱為人工時效。它借助熱處理設(shè)施，將工件由室溫緩慢、均勻加熱至600℃左右，并在此溫度保溫4-8h，而后溫度緩慢冷卻到120℃以下，再出爐冷卻至室溫。 這種方法消除殘余應(yīng)力的效果很好，消除速度快、充分。 4、自然時效 是將工件放置于室外，任其“風(fēng)餐宿露”，在靜置過程中釋放和消除殘余應(yīng)力。 這種方法不適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)的產(chǎn)品。但是，對于高價值和高精度設(shè)備的關(guān)鍵部件，則采用人工時效+自然時效的方法較為普遍。 5、焊接應(yīng)力消除 焊接中焊縫處溫度迅速升高，體積膨脹。熱影響區(qū)溫度低，阻礙焊縫膨脹，結(jié)果焊縫處產(chǎn)生壓應(yīng)力，熱影響區(qū)產(chǎn)生拉應(yīng)力。但此時焊縫處于塑性狀態(tài)，焊縫被壓應(yīng)力墩粗，松弛了此應(yīng)力。 焊后冷卻時，熱影響區(qū)冷卻速度快，很快進(jìn)入彈性狀態(tài)，焊縫處溫度高，處于塑性狀態(tài)。這時焊縫收縮，較熱影響區(qū)收縮慢，焊縫阻礙熱影響區(qū)收縮，焊縫仍受壓應(yīng)力，影響區(qū)受拉應(yīng)力。但焊縫處于塑性狀態(tài)，焊縫的塑性墩粗，松弛了此應(yīng)力。 6、機(jī)械加工應(yīng)力消除的方法 在切削加工后采取一些處理措施，也可以對已加工表面的殘余應(yīng)力進(jìn)行調(diào)整，表面強(qiáng)化處理就是目前較常用的方法之一。表面強(qiáng)化處理工藝是通過對零件表面的冷擠壓使之發(fā)生冷態(tài)塑性變形，從而提高其表面硬度、強(qiáng)度，并形成表面殘余壓應(yīng)力的加工工藝。常用的表面強(qiáng)化工藝有噴丸強(qiáng)化和滾壓強(qiáng)化。噴丸強(qiáng)化是利用大量高速運(yùn)動中的珠丸沖擊零件表面，使打擊處發(fā)生塑性變形和塑性流動，表面產(chǎn)生冷硬層和殘余壓應(yīng)力。珠丸大多采用鋼丸，利用壓縮空氣或離心力進(jìn)行噴射。這種方法適用于不規(guī)則表面和形狀復(fù)雜的表面，如彈簧、連桿等的強(qiáng)化。滾壓強(qiáng)化是用可自由旋轉(zhuǎn)的滾子對零件表面均勻地加力擠壓，使表面得到強(qiáng)化并在表面形成殘余壓應(yīng)力，適用于規(guī)則表面如外圓、孔和平面等的強(qiáng)化加工，可在原機(jī)床上加裝滾壓工具進(jìn)行。 預(yù)應(yīng)力切削是一種通過切削工藝使機(jī)械零件加工表面產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力的方法，即切削前預(yù)先給零件施加一個彈性范圍內(nèi)的預(yù)應(yīng)力，切削過程中零件加工表面會產(chǎn)生彈性變形，切削后釋放該預(yù)應(yīng)力，由于基體的彈性恢復(fù)，已加工表面會產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力。預(yù)應(yīng)力切削既不需要購買昂貴的設(shè)備，又不會增加零件加工表面的硬度，只需通過切削加工就能使加工表面產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力，因此其具有良好的發(fā)展前景。 切削加工表面殘余應(yīng)力的產(chǎn)生是機(jī)械應(yīng)力和熱應(yīng)力共同作用下引起的不均勻塑性變形的結(jié)果，對零件的使用性能和壽命有著直接的影響。在實(shí)際生產(chǎn)過程中，需要針對表面層殘余應(yīng)力產(chǎn)生的原因以及影響因素，通過綜合運(yùn)用本文介紹的工藝手段，以及合理選擇切削參數(shù)、刀具等，可以有效地調(diào)整和消除已加工表面的殘余應(yīng)力。 以上就是消除殘余應(yīng)力的主要方法，過程和工序的控制可以通過測量工序間殘余應(yīng)力來實(shí)現(xiàn)，X射線法作為無損檢測殘余應(yīng)力的方法，其便捷性和準(zhǔn)確性得到了業(yè)內(nèi)的認(rèn)可。
磨削裂絞是淬火后未回火的零件，或含殘余奧氏體多的零件磨削時出現(xiàn)的現(xiàn)象，這種裂紋不在磨削中發(fā)生，而在磨削后發(fā)生。磨削裂紋具有獨(dú)特的形狀，它與淬火裂紋不同，所以可立即進(jìn)行區(qū)別。 磨削裂紋產(chǎn)生的原因一般有下列幾方面：淬火后的鋼變成馬氏體組織，所以它處于膨脹狀態(tài)，如果把這種淬火鋼進(jìn)行加熱，大概到100 ℃發(fā)生第一次收縮，繼續(xù)加熱到300 ℃左右時，發(fā)生第二次收縮。 另外，鋼一經(jīng)過磨削，磨削區(qū)的溫度就上升，其溫度約為600℃。 因此，若把淬火后的鋼件進(jìn)行磨削，則僅磨削面的溫度升高，升到100 ℃時發(fā)生第一次收縮。這種收縮僅在表層發(fā)生，母體組織仍處于膨張狀態(tài)。因此，表層受張應(yīng)力發(fā)生龜裂。 這種龜裂稱為第一種磨削裂紋。當(dāng)磨削熱嚴(yán)重時，表層溫度達(dá)到300℃就發(fā)生第二次收縮導(dǎo)致主磨削裂紋。這種裂紋稱為第二種磨削裂紋。 為防止磨削裂紋，零件淬火后必須回火后再磨削。為防止第一種磨削裂紋，必須在100-200℃的溫度范圍內(nèi)回火；為防止第二種磨削裂紋，必須在300℃左右的溫度回火。 如果存在殘余奧氏體，磨削熱會使奧氏體轉(zhuǎn)化為馬氏體。若對此馬氏體繼續(xù)進(jìn)行磨削，也要發(fā)生磨削裂紋。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。ARE X 為專用的殘余奧氏體分析儀，無需依靠 搭載模塊在常規(guī)XRD上 實(shí)現(xiàn)殘余奧氏體測試，具有操作簡便、檢測速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確等特點(diǎn)，對操作人員要求不高，做到輕松上手。
醬油作為常見的烹飪調(diào)味品，其質(zhì)量安全需受嚴(yán)格控制，因此對醬油的檢測顯得尤為重要。對人體健康而言，醬油中的有害成分有多種來源，并且在一些研究中已經(jīng)被檢測到（如致癌化合物3-氯丙烷-1，2-二醇）。盡管本文的研究方法不涉及到有機(jī)物的檢測，但對健康有害的有機(jī)物的檢出說明醬油檢測的重要性。還有一種是添加鐵元素的醬油，其中的鐵元素主要以鐵乙二胺四乙酸鐵（EDTA）的形式存在。此類醬油在中國被廣泛使用，每天消耗量高達(dá)人均15 mL，添加此類物質(zhì)的目的是改善中國人群中的貧血現(xiàn)象。所以，鐵元素的檢測對醬油的質(zhì)量控制至關(guān)重要。 本文采用GNR公司Horizon全反射熒光光譜儀，評估用TXRF方法對醬油中微量元素的測定提供快速可靠方法的可能性。我們測定了幾種市售醬油樣品中微量元素的含量，并與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，以此來評估TXRF在醬油檢測應(yīng)用的可行性。
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