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首頁技術(shù)支持應(yīng)用文章
XRD術(shù)語

1、計(jì)數(shù)率 在衍射儀方法中,X射線的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù)(cps)。檢測(cè)器在單位時(shí)間輸出的平均脈沖數(shù),直接決定于檢測(cè)器在單位時(shí)間接收的光子數(shù)。如果檢測(cè)器的量子效率為100%,而系統(tǒng)(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒有計(jì)數(shù)損失(漏計(jì)),那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。 2、 能量分辨 是指檢測(cè)器接收某一能量的量子(某一波長射線的光量子),所輸出脈沖信號(hào)的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。 3、閃爍檢測(cè)器 各種晶體X射線衍射工作中通用性能常用的檢測(cè)器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是:對(duì)于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率;使用壽命長,穩(wěn)定性好;此外它和PC一樣,具有很短的分辨時(shí)間(10^-7秒數(shù)量級(jí)),因而實(shí)際上不必考慮由于檢測(cè)器本身的限制所帶來的計(jì)數(shù)損失;它和PC一樣,對(duì)晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測(cè)器。 4、連續(xù)掃描 粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過程中,檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度,各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng),因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng),在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的,連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描,掃描范圍從20~80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和精確度,因而對(duì)大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時(shí),記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響,須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。 5、步進(jìn)掃描 粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步(固定的Δθ)就停下來,測(cè)量記錄系統(tǒng)開始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式:定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步,再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去,完成指定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時(shí),采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響,沒有滯后及RC的平滑效應(yīng),分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用,在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí),可以在每個(gè)θ角處作較長時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量,以得到較大的每步總計(jì)數(shù),從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響?! 〔竭M(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多,因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素:一是所用接收狹縫寬度,步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度;二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度,步進(jìn)寬度過大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此,步進(jìn)寬度不應(yīng)大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進(jìn)寬度過小,步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間,若長一些,可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差,提高準(zhǔn)確度與靈敏度,但將損失工作效率。 6、微區(qū)衍射儀 微區(qū)衍射儀是按平行光束型衍射幾何設(shè)計(jì)的,使用特殊的大窗口閃爍檢測(cè)器或環(huán)形窗口的正比檢測(cè)器。工作時(shí),檢測(cè)器沿入射線方向移動(dòng),通過固定直徑的環(huán)形狹縫對(duì)各衍射錐面的總強(qiáng)度依次地進(jìn)行測(cè)量。由于它使用細(xì)平行光束,故能對(duì)樣品的一個(gè)微區(qū)(直徑可小至30μm)進(jìn)行衍射分析 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專門研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX D等多種型號(hào)。而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測(cè)限已達(dá)到皮克級(jí)別,其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中,涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。

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X射線殘余應(yīng)力測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)展

國外標(biāo)準(zhǔn) X射線法是由俄國學(xué)者于1929年提出。 20世紀(jì)初,人們就已經(jīng)開始利用X射線來測(cè)定晶體的應(yīng)力。 1961年,德國的E.Mchearauch提出了X射線應(yīng)力測(cè)定的sin2ψ法,使應(yīng)力測(cè)定的實(shí)際應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步。 然而遺憾的是,隨著殘余應(yīng)力測(cè)試設(shè)備制造技術(shù)的快速發(fā)展,行業(yè)缺乏相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),缺少足夠的設(shè)備檢定技術(shù)依據(jù),導(dǎo)致測(cè)試方法無所適從,各實(shí)驗(yàn)室很難進(jìn)行測(cè)試數(shù)據(jù)的比對(duì)和能力驗(yàn)證,很難具有公信力。 1971年,美國汽車工程師學(xué)會(huì)發(fā)布第一個(gè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SAE J784a "Residential Stress Measurement by X-ray Diffraction"; 隨后1973年,日本材料學(xué)會(huì)頒布第一個(gè)國家標(biāo)準(zhǔn)JSMS-SD-10-73" Standard Method for X-ray Stress Measurement"。 為反映新技術(shù)進(jìn)步和成熟的測(cè)試方法,歐盟標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)(CEN)于2008年7月4日批準(zhǔn)了新的X射線衍射殘余應(yīng)力測(cè)試標(biāo)準(zhǔn) EN 15305-2008"Non-destructive Testing- Test Method for Residual Stress analysis by X-ray Diffraction",該標(biāo)準(zhǔn)于2009年2月底在所有歐盟成員國正式施行。 該標(biāo)準(zhǔn)對(duì)X射線殘余應(yīng)力測(cè)試的技術(shù)和方法等諸多方面進(jìn)行了更新,解決了上述的行業(yè)問題,全面、細(xì)致系統(tǒng)闡述了X射線衍射法殘余應(yīng)力分析的原理、測(cè)定方法、材料特性、儀器選擇和常見問題處理等方面的內(nèi)容。新標(biāo)準(zhǔn)也因此獲得了業(yè)界的一致認(rèn)可。 與之相呼應(yīng),美國試驗(yàn)材料學(xué)會(huì)(ASTM)也于2010年7月發(fā)布了最新的美國標(biāo)準(zhǔn)版本ASTM E915-10 "Standard Test Method for Verifying the Alignment of X-ray Diffraction Instrumentation for Residual Stress Measurement"。 之后,歐美國家圍繞X射線衍射法,頒布了一系列檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),為行業(yè)發(fā)展樹立了標(biāo)桿,X射線行射法測(cè)定殘余應(yīng)力得到了越來越廣泛的應(yīng)用,技術(shù)手段也日益成熟。 國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn) 縱觀國內(nèi),我國最早的X射線應(yīng)力測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)GB/T 7704-1987,發(fā)布于1987年,其主要內(nèi)容采標(biāo)自日本標(biāo)準(zhǔn)。 受限于當(dāng)時(shí)的軟件水平、測(cè)試技術(shù)、探測(cè)器制造技術(shù)和數(shù)據(jù)采集技術(shù),GB/T 7704-1987具有許多不足: 首先,其內(nèi)容相對(duì)簡單,術(shù)語和定義僅6條,定峰方法只有半高寬和拋物線兩種,整個(gè)標(biāo)準(zhǔn)只有7頁; 其次,其應(yīng)用范圍窄,僅適用于鐵素體鋼系和奧氏體鋼系某一給定方向的平面應(yīng)力; 另外,只能采用CrK α 和CrK β 射線源,采用計(jì)數(shù)管掃描尋峰,尋峰方式工作效率較低。 GB/T 7704-2008是GB/T 7704-1987的修訂版,經(jīng)過20 多年的發(fā)展,設(shè)備制造技術(shù)有了較大提升,方法也有了較大變化,當(dāng)時(shí)歐盟標(biāo)準(zhǔn)尚未發(fā)布,但SAE(美國汽車工程師協(xié)會(huì))規(guī)范已能檢索到。考慮到國內(nèi)設(shè)備的實(shí)際情況,GB/T 7704-2008對(duì)設(shè)備并沒有提高要求,零應(yīng)力檢定仍然保持和GB/T7704-1987的相同,但是在術(shù)語定義、定峰方法、測(cè)試方法等方面作了擴(kuò)展。 GB/T 7704-1987及GB/T 7704-2008,其技術(shù)要求過于簡單,技術(shù)水平較低,主要根據(jù)當(dāng)時(shí)我國應(yīng)力測(cè)試設(shè)備的制造現(xiàn)狀而制定,無法及時(shí)和國際先進(jìn)技術(shù)同步。因此,2012年,在國家無損檢測(cè)標(biāo)委會(huì)的直接推動(dòng)下,國家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)批復(fù)同意啟動(dòng)了GB/T7704-2008的修訂工作。最終于2015年12月完成了標(biāo)準(zhǔn)的修訂工作,即現(xiàn)行的GB/T 7704-2017。 最新修訂的GB/T 7704中增加了大量術(shù)語和定義(三維應(yīng)力、設(shè)備、方法相關(guān)),使得過去一些含糊不清的描述表達(dá)變得規(guī)范化。為了使標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用更為廣泛,新國標(biāo)中增加了三維殘余應(yīng)力的理論計(jì)算方法以及具體測(cè)定流程,以幫助廣大X射線應(yīng)力測(cè)試工作者正確理解和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),為獲得比較可靠的試驗(yàn)結(jié)果提供了必要的理論解惑和技術(shù)支持。

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YB∕T 5338—2006方法測(cè)試奧氏體含量的誤差影響

X射線衍射儀用Schulz反射法進(jìn)行殘余奧氏體含量測(cè)量,在測(cè)量過程中,試樣表面與X射線的聚焦平面重合,而且試樣在測(cè)量的過程中固定不動(dòng),通過θ和2θ 軸的轉(zhuǎn)動(dòng)(滿足Bragg方程)來完成測(cè)量,這時(shí)所測(cè)量的只是平行于試樣表面的那些晶面的衍射信息。 因此,影響XRD殘余奧氏體定量的最重要因素是晶粒的擇優(yōu)取向。以馬氏體的(200)晶面的衍射為例,如果晶粒雜亂無章分布,那么從統(tǒng)計(jì)學(xué)上不同位置處(200)晶面所占比例是一樣的;然而一旦存在擇優(yōu)取向,則不同位置處(200)所占的比例將不同,這樣在X射線衍射儀測(cè)量時(shí),有的位置參與衍射的(200)晶面增多,導(dǎo)致測(cè)量的(200)衍射峰的強(qiáng)度增加;而有的位置參與衍射的(200)晶面減少,導(dǎo)致測(cè)得的(200)衍射峰的強(qiáng)強(qiáng)度減弱。 而殘余奧氏體含量測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)《YB/T 5338—2006鋼中殘余奧氏體定量測(cè)定 X射線衍射儀法》是根據(jù)所測(cè)得的馬氏體、奧氏體衍射峰的強(qiáng)度比值進(jìn)行計(jì)算的,這樣在殘余奧氏體含量的真實(shí)值不變的前提下,由于擇優(yōu)取向引起衍射峰強(qiáng)度改變,導(dǎo)致殘余奧氏體的測(cè)量值(計(jì)算值)會(huì)與實(shí)際值差別很大,或者說存在較大的誤差。 通常,由于受樣品表面狀況、晶粒取向、儀器參數(shù)等因素的影響,實(shí)際測(cè)量的衍射峰強(qiáng)度與理論值會(huì)存在一定的偏差??紤]到這個(gè)因素,YB/T5338-2006標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:在利用該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行殘余奧氏體含量計(jì)算時(shí),馬氏體或奧氏體衍射峰的實(shí)測(cè)強(qiáng)度比與理論強(qiáng)度比允許波動(dòng)的相對(duì)范圍為±30%,即實(shí)測(cè)值和理論值偏差小于30%時(shí)可以采用該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行殘余奧氏體含量的測(cè)量。

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什么是XRD三強(qiáng)線

所謂三強(qiáng)線是指比對(duì)純物質(zhì)最強(qiáng)的三根衍射峰位置,如果三強(qiáng)線位置比對(duì)成功,一般而言可以初步判定該種物質(zhì)的存在,具體的說,三強(qiáng)線指得是PDF卡片上最強(qiáng)的三個(gè)衍射峰的值。 以NaCl為例,參考05-0628,最強(qiáng)的三峰是: 200面:d= 2.82100 強(qiáng)度 100.0; 220面:d=1.99400 強(qiáng)度 55.0 222面:d=1.62800 強(qiáng)度 15.0 檢索的時(shí)候,先看實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)里有沒有200晶面的衍射峰。如果有,則繼續(xù)找 220的,如果沒有則不用再找了,這說明試樣中不含有 NaCl。當(dāng)這三個(gè)強(qiáng)峰都有的時(shí)候,就是符合三強(qiáng)峰原則。

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巴克豪森法檢測(cè)殘余應(yīng)力

磁彈技術(shù)是在1919年發(fā)現(xiàn)的一種物理現(xiàn)象的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的。 鐵磁性材料是由許多小的像條型磁鐵狀的磁性區(qū)域組成的,這種磁性區(qū)域叫做磁疇;每個(gè)區(qū)域內(nèi)部包含大量原子,這些原子的磁矩都像一個(gè)個(gè)小磁鐵那樣整齊排列,但相鄰的不同區(qū)域之間原子磁矩排列的方向不同。各個(gè)磁疇之間的交界面稱為磁疇壁。磁場會(huì)引起磁疇壁來回的移動(dòng),當(dāng)磁疇的一側(cè)磁疇壁收縮而另一側(cè)的磁疇壁增長時(shí)會(huì)導(dǎo)致磁疇有序的移動(dòng)。磁疇的變化會(huì)使磁化總量發(fā)生改變。 用電磁線圈靠近樣品,磁疇壁移動(dòng)時(shí)產(chǎn)生的磁變化量會(huì)使線圈中產(chǎn)生一個(gè)脈沖電流。1919年巴克豪森教授首先發(fā)現(xiàn)了這一現(xiàn)象。他證明了這種磁化進(jìn)程,并用磁滯曲線的形式描繪了出來。事實(shí)上這個(gè)曲線并不是連續(xù)的,是由外磁場導(dǎo)致磁疇移動(dòng)而產(chǎn)生的許多小的、突然的步驟組合而成。當(dāng)由磁疇運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生的電流脈沖疊加到一起時(shí),一種像噪聲一樣的信號(hào)就產(chǎn)生了,這就是巴克豪森信號(hào)。 大多數(shù)材料中巴克豪森信號(hào)的功率譜從磁化頻率開始可達(dá)到250kHz。在材料內(nèi)部傳遞時(shí)巴克豪森信號(hào)的衰減是指數(shù)級(jí)的,主要取決于由磁疇壁移動(dòng)產(chǎn)生的電磁場所生成的渦電流的衰減程度。衰減范圍決定了可獲取信息的位置深度(測(cè)量深度)。影響深度的主要因素有: ? 噪聲信號(hào)可分析的頻率范圍 ? 被測(cè)材料的可導(dǎo)性和滲透性 實(shí)際應(yīng)用中測(cè)量深度一般在0.01到1.5毫米之間。 兩種重要的材料特性會(huì)極大的影響巴克豪森信號(hào)的強(qiáng)度。 利用巴克豪森信號(hào)的磁彈法在實(shí)際應(yīng)用中可以分為三類: 1、評(píng)估殘余應(yīng)力,提供微觀組織結(jié)構(gòu)變化的情況并進(jìn)行相應(yīng)控制。 2、評(píng)估微觀組織結(jié)構(gòu)變化情況,提供應(yīng)力等級(jí)并進(jìn)行相應(yīng)控制。 3、檢測(cè)含有應(yīng)力、微觀組織結(jié)構(gòu)變化的缺陷。 巴克豪森法殘余應(yīng)力檢測(cè)儀可以對(duì)材料的殘余應(yīng)力分布進(jìn)行快速檢測(cè)和鑒別。作為X射線衍射法的補(bǔ)充,對(duì)大量樣品的快速鑒別效率極高,GNR公司現(xiàn)已推出MagStress5c 巴克豪森應(yīng)力檢測(cè)儀。

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殘余奧氏體對(duì)各種零件的影響

零件淬火后總是會(huì)多多少少的留出一些未轉(zhuǎn)換的殘余奧氏體。太多的殘余奧氏體對(duì)零件的使用期限和強(qiáng)度不好,會(huì)導(dǎo)致軟點(diǎn)和規(guī)格的多變性,但適當(dāng)?shù)臍堄鄪W氏體能夠提升零件的疲勞強(qiáng)度。我們可以經(jīng)過控制殘余奧氏體來控制產(chǎn)品品質(zhì)和使用期限,以做到預(yù)期目標(biāo)。 1. 殘余奧氏體對(duì)各種零件的影響 (1)滾動(dòng)軸承規(guī)定有優(yōu)良的耐磨性能、高的翻轉(zhuǎn)疲勞強(qiáng)度合好的外形尺寸精密度可靠性,在常見應(yīng)力水準(zhǔn)下殘余奧氏體對(duì)疲憊使用壽命影響并不大。具體制造中45號(hào)鋼淬火后,一般不歷經(jīng)冷處理。 (2)傳動(dòng)齒輪一般都不需冷處理。殘余奧氏體有益于其疲倦使用壽命的提升。 (3)對(duì)工具鋼,殘余奧氏體可提升抗沖擊性。針對(duì)切削刀具,殘余奧氏體減少強(qiáng)度使加工性受到影響。對(duì)鉆頭、銑刀等關(guān)鍵承擔(dān)扭曲應(yīng)力的專用工具,適當(dāng)?shù)臍堄鄪W氏體是有益的。對(duì)工作壓力生產(chǎn)的模具鋼,特別是在沖針適當(dāng)?shù)臍堄鄪W氏體是有利的。殘余奧氏體相對(duì)性于馬氏體而言,殘余奧氏體似海棉,可緩存沖擊性,提升延展性,提升表層觸碰疲勞強(qiáng)度,增加沖針使用期限。 (4)對(duì)測(cè)量儀器,殘余奧氏體不利確保規(guī)格精密度,務(wù)必用冷處理盡量地清除殘余奧氏體。 2. 殘余奧氏體影響各種因素 伴隨著鋁合金因素的提升 ,碳含量的提升,淬火正中間滯留或制冷速率遲緩,淬火溫度提升,都是會(huì)使殘余奧氏體提升。淬火時(shí)制冷終斷并等溫過程滯留,會(huì)使馬氏體最后變化量少,殘余奧氏體增加,這就是奧氏體的熱防老化。碳含量在過共析鋼點(diǎn)0.8上下,殘余奧氏體在25%下列,殘余應(yīng)力為壓應(yīng)力。零件滲碳后表層碳含量高,淬火后殘余奧氏體增加。 決策殘余奧氏體成分的首要要素分別是: (1)原料鋁合金因素的影響:Mn、Ni、Cr鋁合金元素使淬火后殘余奧氏體提升。 (2)原料碳成分提升,使殘余奧氏體提升。 (3)熱處理方法上,奧氏體化溫度提升,淬火溫度提升,淬火終止溫度提升,淬火制冷速率變?nèi)?,淬火正中間滯留,都是會(huì)使殘余奧氏體提升。在零件原材料明確的根基上,熱處理工藝適度減少淬火溫度,提升冷處理(持續(xù)淬火)等全是降低殘余奧氏體的合理對(duì)策。零件經(jīng)淬火冷處理回火后殘余奧氏體均≤10%,GCr1545號(hào)鋼一般在5%上下。

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通過XRD圖譜確定樣品結(jié)構(gòu)

樣品材料的非晶、準(zhǔn)晶和晶體三者的結(jié)構(gòu)在XRD圖譜上并無嚴(yán)格明晰的分界。 在X射線衍射儀獲得的XRD圖譜上,如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì),圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"(其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右,這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"小寬度")。如果這些"峰"明顯地變寬,則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm,可以稱之為"微晶"。 晶體的X射線衍射理論中有一個(gè)Scherrer公式:可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。 非晶質(zhì)衍射圖的特征是:在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)(從2θ 1°~2°開始到幾十度)只觀察到被散射的X射線強(qiáng)度的平緩的變化,其間可能有一到幾個(gè)大值;開始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大,隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降,到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。 從Scherrer公式的觀點(diǎn)看,這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了,這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。 介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)。

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消除殘余應(yīng)力的方法

殘余應(yīng)力對(duì)工件有很大的危害,會(huì)使工件發(fā)生變形甚至是斷裂,而工件一旦發(fā)生變形就會(huì)對(duì)使用精度造成影響,所以消除殘余應(yīng)力顯得尤為重要。 縱觀全球相關(guān)領(lǐng)域,消除殘余應(yīng)力的方法大約有四種: 第一種是自然時(shí)效,通過自然放置消除殘余應(yīng)力,這種方法耗時(shí)過長,難以適應(yīng)現(xiàn)代科技及生產(chǎn)需要; 第二種是傳統(tǒng)的方法——熱時(shí)效法,把工件放進(jìn)熱時(shí)效爐中進(jìn)行熱處理,慢慢消除殘余應(yīng)力。但這種方法的缺點(diǎn)也非常的顯著,對(duì)要求非常嚴(yán)格的工件或者是大型工件都無法用這種方法處理,而且這種方法還帶來了大量的污染和能源消耗,隨著中國及世界范圍內(nèi)對(duì)環(huán)保的進(jìn)一步要求,熱時(shí)效爐的處理方式馬上面臨全面退出的境地。 第三種是利用亞共振來消除殘余應(yīng)力,這種方法雖然解決了熱時(shí)效的環(huán)保問題,但是使用起來相當(dāng)繁瑣。更令人遺憾的是這種方法只能消除23%的工件應(yīng)力,無法達(dá)到處理所有工件的目的。 第四種是振動(dòng)時(shí)效消除殘余應(yīng)力,是通過機(jī)械組裝使之形成了一整套消除應(yīng)力設(shè)備,它可以使工件在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到消除應(yīng)力的作用,覆蓋所有需要消除應(yīng)力的工件。用頻譜分析優(yōu)選五個(gè)頻率以多振型的處理方法達(dá)到消除工件應(yīng)力的目的,所有形狀大小的工件都可以使用這種設(shè)備完成,將激振器夾在工件上進(jìn)行振動(dòng)就可以達(dá)到消除應(yīng)力的效果。 以上就是消除殘余應(yīng)力方法介紹,如果您有殘余應(yīng)力的分析需求或其他應(yīng)用問題,歡迎咨詢利曼中國。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 STRESS-X的衍射單元安裝在6自由度機(jī)械臂上,可方便對(duì)各種形狀和尺寸的樣品進(jìn)行檢測(cè),同時(shí)配有非接觸自動(dòng)激光準(zhǔn)直系統(tǒng)提高定位精度,整個(gè)測(cè)試系統(tǒng)可封裝在艙體中或安裝在四輪合金推車上用于現(xiàn)場分析;EDGE的特點(diǎn)則為小巧便攜、不受電源線束縛,另可擴(kuò)展完成殘余奧氏體和相位檢測(cè)。兩款儀器均符合ASTM E915及EN 15305國際標(biāo)準(zhǔn),

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生產(chǎn)過程中降低殘余奧氏體的對(duì)策

1. 降低殘留奧氏體對(duì)策 一般熱處理工藝淬火后開展馬氏體變化,與此同時(shí)難以避免還會(huì)發(fā)生殘留奧氏體。要清除或控制殘留奧氏體,關(guān)鍵有下列幾類方式 : (1)提升冷處理。冷處理是淬火得持續(xù)其本質(zhì)是減少制冷終止溫度,使殘留奧氏體進(jìn)一步轉(zhuǎn)換為馬氏體。這在GCr15的柱塞偶件中普遍應(yīng)用,是促進(jìn)殘留奧氏體變化的有效的方式 。一般殘留奧氏體控制在10%之內(nèi)。 (2)用馬氏體淬火替代馬氏體淬火,即提升淬火終止溫度,一般在Ms點(diǎn)周邊等溫過程,使反應(yīng)轉(zhuǎn)化成金相組織和滲碳體產(chǎn)生的纖維狀下馬氏體的類均衡機(jī)構(gòu),因不開展馬氏體變化,而降低殘留奧氏體。 (3)熱處理方法主要參數(shù)調(diào)節(jié):①高碳鋼滲碳時(shí)控制碳勢(shì),控制表層碳成分,控制氮碳化學(xué)物質(zhì)及滲碳體等級(jí),進(jìn)而控制殘留奧氏體。②減少奧氏體化淬火溫度,淬火后馬上回火,也可降低殘留奧氏體的成分。③提升回火溫度。可讓鋼中殘留奧氏體變化為馬氏體或溶解,進(jìn)而降低殘留奧氏體。小于200℃回火,鋼中殘留奧氏體不溶解。歷經(jīng)200~300℃回火,鋼中殘留奧氏體逐漸轉(zhuǎn)化為下馬氏體。高過300℃回火,鋼中殘留奧氏體徹底溶解。在高速鋼560℃回火制冷時(shí)一部分殘留奧氏體產(chǎn)生馬氏體變化,提高硬度,降低殘留奧氏體。 (4)碳氮共滲時(shí),氨氣及碳氮化合物造成 殘留奧氏體增加。選用滲碳+淬火加工工藝替代碳氮共滲淬火,歷經(jīng)冷處理后可使在500倍高倍放大鏡下人眼觀測(cè)不上,殘留奧氏體基本上低于10%或5%。 2. 生產(chǎn)制造應(yīng)用 在實(shí)際生產(chǎn)制造中,應(yīng)用于CB18、CPN2.2-0401挺圓柱體、滾軸軸套滲淬后殘留奧氏體的控制。根據(jù)控制氛圍,氨氣進(jìn)入量由40~80L/h,調(diào)節(jié)至20L/h;丙烷控制在200L/h,控制降低表層氮碳化學(xué)物質(zhì)及滲碳體。減少淬火溫度:由850℃調(diào)節(jié)至820~830℃,提升冷處理,回火溫度由180℃提升到200℃等一系列加工工藝主要參數(shù)調(diào)節(jié)對(duì)策,使結(jié)果大幅改進(jìn),控制殘留奧氏體低于10%,做到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。

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GNR全反射熒光光譜儀Horizon對(duì)大米標(biāo)物中元素含量的檢測(cè)及前處理方法比較

大米是我們?nèi)粘I钪凶畛R姷闹魇持饕Z食。隨著工業(yè)化、城市化的發(fā)展,城市及郊區(qū)的土壤成為重金屬的主要累積場所,土壤中的重金屬可通過“土壤-植物-人”的途徑進(jìn)入人體,對(duì)人體健康產(chǎn)生潛在威脅。如砷(As)、鎘(Cd)可引發(fā)人類癌癥,已引起社會(huì)廣泛關(guān)注。《GB 2762 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對(duì)大米中重金屬元素做出了嚴(yán)格的限量要求。 檢測(cè)手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中, AFS、AAS一次只能測(cè)定一種元素,檢測(cè)多個(gè)元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴(yán)重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此,找到一種可兼顧檢測(cè)效率、干擾小的檢測(cè)方法顯得尤為重要。 本文使用Horizon全反射熒光光譜儀,對(duì)大米標(biāo)樣中的K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As進(jìn)行檢測(cè),通過常規(guī)微波消解及懸濁分散法兩種前處理方法對(duì)比,結(jié)果無明顯差異。

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