產(chǎn)品樣本應用文章
氨基酸鋅是一種由氨基酸與鋅離子結合形成的化合物，其具有促進生長發(fā)育、增強免疫力、維持味覺和嗅覺、促進傷口愈合等作用，而被廣泛應用于醫(yī)藥、食品、飼料添加劑等行業(yè)。本文使用GNR公司Horizon全反射熒光光譜儀檢測氨基酸鋅中鋅的含量，并對在線富集次數(shù)及不同積分時間對檢出限及精密度的影響進行了探討。
全反射X射線熒光(TXRF)是一種微量分析方法，特別適用于樣品量小的樣品，一次分析所需樣品量，固體材料可達μg級，液體樣品則通常少于100μL。 TXRF受自身原理限制，樣品于玻片上必須滿足薄層的要求，以消除普遍存在于EDXRF中的基體影響。因此，其樣品量明顯減少，且前處理方式也有著明顯不同。 通常，可根據(jù)樣品形態(tài)選擇合適的前處理方式，且可能需要考慮如下的幾點要求： a. 于樣品玻片上形成均勻的薄層； b. 待測元素及內(nèi)標元素均勻分布； c. 待測元素的富集； d. 待測元素與干擾元素的分離； e. 阻止樣品溶液擴散； 基于以上因素，TXRF所采用的前處理既繼承了部分常見無機元素檢測中的方法，又發(fā)展出了具有自身特色的前處理方式。
古老的油畫和歷史手稿是寶貴的文化遺產(chǎn)，這些文物所用的顏料和墨水等原料讓人們能夠深入了解藝術史實等信息。此外，對油墨等原料的相關檢測還能夠提供原產(chǎn)地溯源、真?zhèn)蔚戎T多信息，甚至對后續(xù)的修繕工作具有指導性作用。在諸多檢測手段中，元素檢測是重要的一項，其常見的檢測手段有：原子吸收、原子發(fā)射、質(zhì)譜法、電子探針、中子活化分析、XRF等。 各種檢測方式的優(yōu)缺點 雖然原子吸收、原子發(fā)射、質(zhì)譜法、電子探針及中子活化分析都需要由文物上取樣，屬于有損分析，對有價值的藝術品來說，是無法接受的；XRF分析是非破壞性的，然而普通臺式設備對樣品大小并不友好。雖然，手持式XRF已有成功應用的案例，但其仍有如下的不足：過深的分析深度會涉及顏料層、清漆層、底層支撐物、甚至污染物、底層，所得信號可能無法代表顏料層，進而導致結果不具代表性。 TXRF分析特性 待檢測的樣品僅需要很少的量（微克或微升）置于載體之上便能滿足檢測需求，是一種非常溫和的技術。甚至取樣可僅使用棉簽在待分析位置輕輕擦涂少量油墨，便可置于樣品玻片，完成后續(xù)檢測。
常見難溶樣品如：碳化硼、碳化硅、氮化硼在磨料、特種刀具、核工業(yè)等領域有廣泛的應用。其雜質(zhì)元素檢測通常采用ICP-OES、GD-MS、DCA、ICP-MS等設備，部分標準如下： GB/T 3045-2017 普通磨料 碳化硅化學分析方法 濕法消解ICP-OES GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法 微波消解ICP-OES ASTM C791 核級碳化硼的化學、質(zhì)譜及光譜分析標準方法 高壓消解/堿熔ICP-OES/MS法 JB/T 7993-2012 碳化硼化學分析方法 消解后分光光度法 ? 常規(guī)方法所面臨的難點 ICP-OES及ICP-MS需要濕法消解或微波消解，帶來如下問題：樣品稀釋、定容后，因稀釋造成檢出限變差、費時、大量化學試劑、潛在污染風險； GDMS及DCA設備價格高，操作復雜。 ? 使用TXRF檢測的優(yōu)點 采用懸濁法、加入內(nèi)標后直接上機檢測； 大幅縮短前處理時間，僅需干燥、混勻等操作； 無需使用大量化學試劑； 簡化檢測流程：采用內(nèi)標法定量，無需繪制標準曲線； 在線富集可進一步提升檢出限。
水質(zhì)應急分析在各國一直備受重視且投入巨大。面對突發(fā)的水質(zhì)污染事件，對其中的元素進行分析，特別是重金屬元素分析的重要性日益突顯。其中，快速且全面的甄別出可能的污染物、盡量短的時間內(nèi)實現(xiàn)定量檢測是應急監(jiān)測的終極目標。 常用的檢測手段有：ICP-MS、AAS、ICP-OES、AFS等。其中，AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。 本文將介紹使用Horizon全反射X射線熒光光譜儀進行水樣的檢測。樣品經(jīng)適當前處理后，便可上機，降低酸的引入帶來的污染問題；使用內(nèi)標及內(nèi)置曲線，避免了基體效應；使用在線富集方式可降低元素檢出限，測量簡單快速。
醬油作為常見的烹飪調(diào)味品，其質(zhì)量安全需受嚴格控制，因此對醬油的檢測顯得尤為重要。對人體健康而言，醬油中的有害成分有多種來源，并且在一些研究中已經(jīng)被檢測到（如致癌化合物3-氯丙烷-1，2-二醇）。盡管本文的研究方法不涉及到有機物的檢測，但對健康有害的有機物的檢出說明醬油檢測的重要性。還有一種是添加鐵元素的醬油，其中的鐵元素主要以鐵乙二胺四乙酸鐵（EDTA）的形式存在。此類醬油在中國被廣泛使用，每天消耗量高達人均15 mL，添加此類物質(zhì)的目的是改善中國人群中的貧血現(xiàn)象。所以，鐵元素的檢測對醬油的質(zhì)量控制至關重要。 本文采用GNR公司Horizon全反射熒光光譜儀，評估用TXRF方法對醬油中微量元素的測定提供快速可靠方法的可能性。我們測定了幾種市售醬油樣品中微量元素的含量，并與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的檢測結果進行比較，以此來評估TXRF在醬油檢測應用的可行性。
大米是我們?nèi)粘Ｉ钪凶畛Ｒ姷闹魇持饕Z食。隨著工業(yè)化、城市化的發(fā)展，城市及郊區(qū)的土壤成為重金屬的主要累積場所，土壤中的重金屬可通過“土壤－植物－人”的途徑進入人體，對人體健康產(chǎn)生潛在威脅。如砷(As)、鎘(Cd)可引發(fā)人類癌癥，已引起社會廣泛關注?！禛B 2762 食品安全國家標準 食品中污染物限量》對大米中重金屬元素做出了嚴格的限量要求。 檢測手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。 本文使用Horizon全反射熒光光譜儀，對大米標樣中的K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As進行檢測，通過常規(guī)微波消解及懸濁分散法兩種前處理方法對比，結果無明顯差異。
全反射X射線熒光(TXRF)具有優(yōu)異的檢出限（低至ppt或pg），與其它具有類似元素檢出限的檢測手段相比，具有基體效應小、樣品需求量小、操作相對簡單、運行成本低等優(yōu)勢。 TXRF一次可以對70多種元素進行同時分析，這是原子吸收ETAAS和FAAS方法難以完成的。與質(zhì)譜儀中的ICP-MS和GDMS以及中子活化分析NAA等方法相比較，TXRF分析方法在快速、簡便、經(jīng)濟、多元素同時分析、用樣量少、檢出限低、定量性好等方面有著綜合優(yōu)勢。同時，TXRF多采用內(nèi)標法，無需特定標準樣品，儀器不需要額外冷卻設備，通常無需使用保護氣等輔助分析。因此，TXRF所分析的樣品較為廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結構等指標，多應用于分子結構分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設計制造的專用殘余應力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應用在高端材料檢測領域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
全反射X射線熒光(TXRF)是一種微量分析(Microanalysis)方法，特別適用于樣品量小的樣品，一次分析所需樣品量，固體材料可達微克級，液體樣品則通常少于100μL。但一般原樣很少能直接上機檢測，多數(shù)需要將對樣品進行預處理得到溶液、懸濁液、細粉或薄片等。 通常，固體樣品必須經(jīng)過研碎或消解等步驟，對于超痕量組分來說，還需要對基體進行分離或破壞。因此，用于其他原子光譜的前處理方法，如AAS或ICP-OES等中所使用的消解、富集、凍干、萃取、絡合等都可用于TXRF。對于樣品量特別小的樣品，為避免污染，關鍵步驟還需要在潔凈室內(nèi)進行。樣品分析流程圖如下： 圖1 TXRF樣品分析流程圖 下表中給出了一些樣品的前處理方法：
基于X射線熒光能譜法， 全反射X射線熒光(TXRF)采用毫弧度的臨界角，由于采用此種近于切線方向的入射角，原級X射線光束幾乎全部被反射，照射在樣品表面后，可以很大程度上避免樣品載體吸收光束和減小散射的發(fā)生，同時減小了載體的背景和噪聲。 這種技術特點，使得全反射X射線熒光(TXRF)與其他傳統(tǒng)元素分析技術相比，有著諸多優(yōu)勢，見下表： 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結構等指標，多應用于分子結構分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達到皮克級別，其非破壞性分析特點應用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設計制造的專用殘余應力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應用在高端材料檢測領域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
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