產(chǎn)品樣本應(yīng)用文章
氨基酸鋅是一種由氨基酸與鋅離子結(jié)合形成的化合物，其具有促進(jìn)生長發(fā)育、增強(qiáng)免疫力、維持味覺和嗅覺、促進(jìn)傷口愈合等作用，而被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飼料添加劑等行業(yè)。本文使用GNR公司Horizon全反射熒光光譜儀檢測氨基酸鋅中鋅的含量，并對在線富集次數(shù)及不同積分時間對檢出限及精密度的影響進(jìn)行了探討。
全反射X射線熒光(TXRF)是一種微量分析方法，特別適用于樣品量小的樣品，一次分析所需樣品量，固體材料可達(dá)μg級，液體樣品則通常少于100μL。 TXRF受自身原理限制，樣品于玻片上必須滿足薄層的要求，以消除普遍存在于EDXRF中的基體影響。因此，其樣品量明顯減少，且前處理方式也有著明顯不同。 通常，可根據(jù)樣品形態(tài)選擇合適的前處理方式，且可能需要考慮如下的幾點(diǎn)要求： a. 于樣品玻片上形成均勻的薄層； b. 待測元素及內(nèi)標(biāo)元素均勻分布； c. 待測元素的富集； d. 待測元素與干擾元素的分離； e. 阻止樣品溶液擴(kuò)散； 基于以上因素，TXRF所采用的前處理既繼承了部分常見無機(jī)元素檢測中的方法，又發(fā)展出了具有自身特色的前處理方式。
古老的油畫和歷史手稿是寶貴的文化遺產(chǎn)，這些文物所用的顏料和墨水等原料讓人們能夠深入了解藝術(shù)史實(shí)等信息。此外，對油墨等原料的相關(guān)檢測還能夠提供原產(chǎn)地溯源、真?zhèn)蔚戎T多信息，甚至對后續(xù)的修繕工作具有指導(dǎo)性作用。在諸多檢測手段中，元素檢測是重要的一項(xiàng)，其常見的檢測手段有：原子吸收、原子發(fā)射、質(zhì)譜法、電子探針、中子活化分析、XRF等。 各種檢測方式的優(yōu)缺點(diǎn) 雖然原子吸收、原子發(fā)射、質(zhì)譜法、電子探針及中子活化分析都需要由文物上取樣，屬于有損分析，對有價值的藝術(shù)品來說，是無法接受的；XRF分析是非破壞性的，然而普通臺式設(shè)備對樣品大小并不友好。雖然，手持式XRF已有成功應(yīng)用的案例，但其仍有如下的不足：過深的分析深度會涉及顏料層、清漆層、底層支撐物、甚至污染物、底層，所得信號可能無法代表顏料層，進(jìn)而導(dǎo)致結(jié)果不具代表性。 TXRF分析特性 待檢測的樣品僅需要很少的量（微克或微升）置于載體之上便能滿足檢測需求，是一種非常溫和的技術(shù)。甚至取樣可僅使用棉簽在待分析位置輕輕擦涂少量油墨，便可置于樣品玻片，完成后續(xù)檢測。
常見難溶樣品如：碳化硼、碳化硅、氮化硼在磨料、特種刀具、核工業(yè)等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。其雜質(zhì)元素檢測通常采用ICP-OES、GD-MS、DCA、ICP-MS等設(shè)備，部分標(biāo)準(zhǔn)如下： GB/T 3045-2017 普通磨料 碳化硅化學(xué)分析方法 濕法消解ICP-OES GB/T 34003-2017 氮化硼中雜質(zhì)元素測定方法 微波消解ICP-OES ASTM C791 核級碳化硼的化學(xué)、質(zhì)譜及光譜分析標(biāo)準(zhǔn)方法 高壓消解/堿熔ICP-OES/MS法 JB/T 7993-2012 碳化硼化學(xué)分析方法 消解后分光光度法 ? 常規(guī)方法所面臨的難點(diǎn) ICP-OES及ICP-MS需要濕法消解或微波消解，帶來如下問題：樣品稀釋、定容后，因稀釋造成檢出限變差、費(fèi)時、大量化學(xué)試劑、潛在污染風(fēng)險； GDMS及DCA設(shè)備價格高，操作復(fù)雜。 ? 使用TXRF檢測的優(yōu)點(diǎn) 采用懸濁法、加入內(nèi)標(biāo)后直接上機(jī)檢測； 大幅縮短前處理時間，僅需干燥、混勻等操作； 無需使用大量化學(xué)試劑； 簡化檢測流程：采用內(nèi)標(biāo)法定量，無需繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； 在線富集可進(jìn)一步提升檢出限。
水質(zhì)應(yīng)急分析在各國一直備受重視且投入巨大。面對突發(fā)的水質(zhì)污染事件，對其中的元素進(jìn)行分析，特別是重金屬元素分析的重要性日益突顯。其中，快速且全面的甄別出可能的污染物、盡量短的時間內(nèi)實(shí)現(xiàn)定量檢測是應(yīng)急監(jiān)測的終極目標(biāo)。 常用的檢測手段有：ICP-MS、AAS、ICP-OES、AFS等。其中，AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴(yán)重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。 本文將介紹使用Horizon全反射X射線熒光光譜儀進(jìn)行水樣的檢測。樣品經(jīng)適當(dāng)前處理后，便可上機(jī)，降低酸的引入帶來的污染問題；使用內(nèi)標(biāo)及內(nèi)置曲線，避免了基體效應(yīng)；使用在線富集方式可降低元素檢出限，測量簡單快速。
醬油作為常見的烹飪調(diào)味品，其質(zhì)量安全需受嚴(yán)格控制，因此對醬油的檢測顯得尤為重要。對人體健康而言，醬油中的有害成分有多種來源，并且在一些研究中已經(jīng)被檢測到（如致癌化合物3-氯丙烷-1，2-二醇）。盡管本文的研究方法不涉及到有機(jī)物的檢測，但對健康有害的有機(jī)物的檢出說明醬油檢測的重要性。還有一種是添加鐵元素的醬油，其中的鐵元素主要以鐵乙二胺四乙酸鐵（EDTA）的形式存在。此類醬油在中國被廣泛使用，每天消耗量高達(dá)人均15 mL，添加此類物質(zhì)的目的是改善中國人群中的貧血現(xiàn)象。所以，鐵元素的檢測對醬油的質(zhì)量控制至關(guān)重要。 本文采用GNR公司Horizon全反射熒光光譜儀，評估用TXRF方法對醬油中微量元素的測定提供快速可靠方法的可能性。我們測定了幾種市售醬油樣品中微量元素的含量，并與電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的檢測結(jié)果進(jìn)行比較，以此來評估TXRF在醬油檢測應(yīng)用的可行性。
大米是我們?nèi)粘Ｉ钪凶畛Ｒ姷闹魇持饕Z食。隨著工業(yè)化、城市化的發(fā)展，城市及郊區(qū)的土壤成為重金屬的主要累積場所，土壤中的重金屬可通過“土壤－植物－人”的途徑進(jìn)入人體，對人體健康產(chǎn)生潛在威脅。如砷(As)、鎘(Cd)可引發(fā)人類癌癥，已引起社會廣泛關(guān)注?！禛B 2762 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中污染物限量》對大米中重金屬元素做出了嚴(yán)格的限量要求。 檢測手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴(yán)重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。 本文使用Horizon全反射熒光光譜儀，對大米標(biāo)樣中的K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、As進(jìn)行檢測，通過常規(guī)微波消解及懸濁分散法兩種前處理方法對比，結(jié)果無明顯差異。
全反射X射線熒光(TXRF)具有優(yōu)異的檢出限（低至ppt或pg），與其它具有類似元素檢出限的檢測手段相比，具有基體效應(yīng)小、樣品需求量小、操作相對簡單、運(yùn)行成本低等優(yōu)勢。 TXRF一次可以對70多種元素進(jìn)行同時分析，這是原子吸收ETAAS和FAAS方法難以完成的。與質(zhì)譜儀中的ICP-MS和GDMS以及中子活化分析NAA等方法相比較，TXRF分析方法在快速、簡便、經(jīng)濟(jì)、多元素同時分析、用樣量少、檢出限低、定量性好等方面有著綜合優(yōu)勢。同時，TXRF多采用內(nèi)標(biāo)法，無需特定標(biāo)準(zhǔn)樣品，儀器不需要額外冷卻設(shè)備，通常無需使用保護(hù)氣等輔助分析。因此，TXRF所分析的樣品較為廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)等指標(biāo)，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達(dá)到皮克級別，其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設(shè)計(jì)制造的專用殘余應(yīng)力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應(yīng)用在高端材料檢測領(lǐng)域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
全反射X射線熒光(TXRF)是一種微量分析(Microanalysis)方法，特別適用于樣品量小的樣品，一次分析所需樣品量，固體材料可達(dá)微克級，液體樣品則通常少于100μL。但一般原樣很少能直接上機(jī)檢測，多數(shù)需要將對樣品進(jìn)行預(yù)處理得到溶液、懸濁液、細(xì)粉或薄片等。 通常，固體樣品必須經(jīng)過研碎或消解等步驟，對于超痕量組分來說，還需要對基體進(jìn)行分離或破壞。因此，用于其他原子光譜的前處理方法，如AAS或ICP-OES等中所使用的消解、富集、凍干、萃取、絡(luò)合等都可用于TXRF。對于樣品量特別小的樣品，為避免污染，關(guān)鍵步驟還需要在潔凈室內(nèi)進(jìn)行。樣品分析流程圖如下： 圖1 TXRF樣品分析流程圖 下表中給出了一些樣品的前處理方法：
基于X射線熒光能譜法， 全反射X射線熒光(TXRF)采用毫弧度的臨界角，由于采用此種近于切線方向的入射角，原級X射線光束幾乎全部被反射，照射在樣品表面后，可以很大程度上避免樣品載體吸收光束和減小散射的發(fā)生，同時減小了載體的背景和噪聲。 這種技術(shù)特點(diǎn)，使得全反射X射線熒光(TXRF)與其他傳統(tǒng)元素分析技術(shù)相比，有著諸多優(yōu)勢，見下表： 意大利GNR公司是一家老牌的歐洲光譜儀生產(chǎn)商，其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年，經(jīng)過半個多世紀(jì)的開發(fā)和研究，該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號滿足多個行業(yè)的分析需求。 X射線衍射儀（XRD）可測試粉末、薄膜等樣品的晶體結(jié)構(gòu)等指標(biāo)，多應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)分析及金屬相變研究；而全反射X熒光光譜儀（TXRF）的檢測限已達(dá)到皮克級別，其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中，涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)；為迎合工業(yè)市場需求而設(shè)計(jì)制造的專用殘余應(yīng)力分析儀、殘余奧氏體分析儀，近年來被廣泛應(yīng)用在高端材料檢測領(lǐng)域，其操作的便捷性頗受行業(yè)青睞。
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