產(chǎn)品樣本應用文章
此項工作是對此前介紹的空氣顆粒物(PM)濾膜檢測方法的改進。用一種新型專用實驗室儀器實現(xiàn)空氣顆粒物(PM)濾膜的X射線駐波(XSW)及全反射X射線熒光(TXRF)檢測。同時進行XSW和TXRF檢測的主要優(yōu)點是可以區(qū)分樣品的性質(zhì)：小液滴干燥殘留物、薄膜樣品或大塊樣品；另一方面，它選擇合適的全反射角進行TXRF測量。爾后，更換X射線源以精確檢測更輕及更重的元素(例如，X射線管陽極由Mo改為Cu)。本研究的目的是為空氣顆粒物(PM)濾膜的定量分析方法奠定理論基礎(chǔ)，通過外標法手段提高精確度和效率。所提出和探討的理論模型表明，空氣顆粒物(PM)濾膜可以看作是薄膜樣品。在實驗室中制備一組參考樣品，用于繪制校準曲線。結(jié)果表明，本文提出的空氣顆粒物(PM)濾膜定量檢測方法經(jīng)濟可靠、無需對濾膜進行消解即可進行定量分析，利用XSW方法提高了TXRF分析的準確度。
凝析油、煤油等高揮發(fā)性油品作為重要的石化原料，在國內(nèi)工業(yè)生產(chǎn)及日常生活中使用量逐年增長，隨著新的環(huán)保法規(guī)和《水俁病公約》等政策性文件的施行，各行業(yè)對汞的關(guān)注越來越多。 本應用文獻使用利曼Hydra II C測汞儀對凝析油、航空煤油進行檢測，優(yōu)化的方法參數(shù)設置獲得了良好的檢測效果，用戶實際使用過程中可進行參考。
高沸點石油化工產(chǎn)品及其衍生物中痕量元素的檢測是一項挑戰(zhàn)性工作，目前檢測手段主要為AAS、ICP-OES、EDXRF等。 樣品測量結(jié)果與樣品前處理息息相關(guān)。前處理方法包括稀釋樣品，灰化法分解樣品，濕法分解樣品等。但是這些前處理手段都有其不足之處，如高溫易揮發(fā)元素損失、耗時、使用大量的酸易污染等。 溶劑稀釋是一種快速、簡單的方法，但是稀釋樣品，由于基體效應等因素很容易造成測量結(jié)果誤差過大，并且由于樣品的稀釋，容易導致樣品中本來就含量很低的目標元素低于儀器的檢出限，從而造成該元素無法檢測。因此，找到一種兼顧檢出能力且前處理簡單的檢測方法變得猶為重要。
固體廢棄物（簡稱固廢）指生產(chǎn)、生活及其他活動中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物，包括生活垃圾、工業(yè)、農(nóng)業(yè)廢棄物等。重金屬是固體廢棄物中的污染成分之一，無論工業(yè)廢棄物，還是生活垃圾，重金屬污染都是不容忽視的因素。與有機污染物相比，重金屬不易降解、長期滯留于環(huán)境、并通過食物鏈富集，對人體健康產(chǎn)生嚴重危害，因此，加強固體廢棄物重金屬的檢測意義重大。
大米是我們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｒ姷闹魇持饕Z食。隨著工業(yè)化、城市化的發(fā)展，城市及郊區(qū)的土壤成為重金屬的主要累積場所，土壤中的重金屬可通過“土壤－植物－人”的途徑進入人體，對人體健康產(chǎn)生潛在威脅。如砷(As)、鎘(Cd)可引發(fā)人類癌癥，已引起社會廣泛關(guān)注?！禛B 2762 食品安全國家標準 食品中污染物限量》對大米中重金屬元素做出了嚴格的限量要求。 檢測手段包括ICP-MS、AAS、AFS等。其中， AFS、AAS一次只能測定一種元素，檢測多個元素多采用 ICP-OES或 ICP-MS法。但二者有著較為嚴重的基體、光譜及質(zhì)譜干擾。因此，找到一種可兼顧檢測效率、干擾小的檢測方法顯得尤為重要。
醬油是東亞和東南亞地區(qū)常見的烹飪佐料，具有比較復雜的基體，包括高鹽分基質(zhì)（NaCl高達15％）和其他相關(guān)15％的有機組分。在之前的文獻中，并無此類樣品中微量元素測定的方法，同時也沒有提出全反射X射線熒光（TXRF）的檢測手段。 本文建立了一個需要極少樣品量處理醬油樣品的TXRF方法，適用于醬油食用的過程控制和風險評估，開發(fā)出消化（HNO3/H2O2）加稀釋（1:5w/w）的前處理方法，將其應用于來自中國的六種醬油樣品，并將結(jié)果與ICP-MS數(shù)據(jù)進行比較。經(jīng)驗證，此方法可有效測試如下六種元素：Cu/Fe/Mn/Rb/Sr/Zn，同時評估了僅經(jīng)過稀釋處理后的結(jié)果，平均偏差僅為5％。綜上，樣品經(jīng)過消化處理后可得到較高準確的數(shù)據(jù)，而僅經(jīng)過稀釋（1:5w/w）處理的手段適合于大多數(shù)樣品。關(guān)于TXRF處理能力，無論是消化+稀釋處理或是僅稀釋處理，檢測限通常低于0.5mg/kg。因此，本文所報告的方法適用于醬油食用的質(zhì)量保證/質(zhì)量控制過程和風險評估。
全反射X射線熒光技術(shù)(TXRF)是能量色散型X射線熒光(EDXRF)技術(shù)的高級變體，是一種相對較新的材料表征技術(shù)。與EDXRF相比，TXRF的幾何改進導致檢測極限提高了幾個數(shù)量級。 TXRF主要用于三類應用：痕量元素分析，微觀分析和深度剖析。 TXRF吸引力的特點是其在核科學與技術(shù)領(lǐng)域的應用，因為分析所需的樣品量非常少，所以產(chǎn)生的放射性廢物少，工作人員接觸的劑量也小。此外，低檢測限、多元素分析能力以及金屬和非金屬元素的分析使得這種技術(shù)對于核材料的表征具有很大優(yōu)勢。基于上述特點，印度巴巴原子研究中心(BARC) 燃料化學部門于2003年安裝TXRF光譜儀，至今已經(jīng)有多項研究使用此儀器對不同的核材料進行了表征。
本文使用全反射X射線熒光(TXRF)方法測定石化中間體或終產(chǎn)品中的痕量金屬元素。該方法結(jié)合了基于內(nèi)標（有機鎵標樣）的快速檢測和簡便的樣品制備技術(shù)，即在載樣片上沉積蒸發(fā)后的樣品基質(zhì)，以及有效的定量方法，檢測限低于0.05μg/g，大多數(shù)情況下低于0.005μg/g。十五種元素（Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, Rh, Sn, Sr, V, Zn）在基質(zhì)如石蠟，線型烷基苯，長鏈烷基醇和酯中測定出，典型金屬元素含量低于1μg/g。將結(jié)果與基于ICP光譜測試的參考方法ASTM D5708（B）進行比較評估，TXRF方法表現(xiàn)出較優(yōu)異的精確性和低偏差。
基于一系列認證標準（NIST，ENEL，ICJP），本文證明了使用全反射X射線熒光(TXRF)技術(shù)分析石油原油衍生物（汽油，柴油，燃料油）的可能性。定量分析是通過內(nèi)標法進行的，一些揮發(fā)性元素（如柴油中的S和石油中的Pb等）被精確定量同時測定出來（元素從Z=13到Z=90，檢出限在ppb到ppm范圍內(nèi)）。
本文章研究了全反射X射線熒光光譜法(TXRF)用于雨水樣品痕量元素分析的適用性。這項研究被用來開發(fā)新加坡國立大學的雨水標樣，通過測試得出痕量元素Mn，F(xiàn)e，Ni，Cu，Zn，V和Pb的平均精密度在16％以內(nèi)，濃度低于20μg/L，測定值與標樣的平均偏差為20％（不包括Fe和V的相對較高的偏差）。除上述元素外，還測定了S，K，Ca，Rb，Sr，Ba和Br，發(fā)現(xiàn)其范圍為0.2-191μg/L。這些數(shù)據(jù)后來在雨水標準的七種元素濃度認證中發(fā)揮了重要參考作用。
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