一、概述 工業(yè)污泥是工業(yè)污水產(chǎn)生的固體廢棄物。隨著城市工業(yè)經(jīng)濟的快速發(fā)展和人們生活水平的提高,我國城鎮(zhèn)污水處理率的不斷提高,污泥產(chǎn)量急劇增加,污泥處理的問題日益突出,污泥中含有各種重金屬和有機污染物等毒害物質(zhì)易造成二次污染。污泥中的重金屬因其不可降解及毒性大的特點成為限制污泥資源化利用的主要障礙。因此,建立一種合理有效的技術(shù)手段分析監(jiān)測污泥中重金屬的含量,對推動污泥資源化的開發(fā)利用有著重大意義。 采用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀對工業(yè)污泥中重金屬進行測定,該方法能同時測定多元素,且方法簡便、分析周期短、穩(wěn)定性好,分析效率高、精密度和準確度良好。 二、ICP 光譜儀簡介 RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能,是測試工業(yè)污泥中重金屬元素含量的理想工具。通過搭載先進的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器(400萬像素級),儀器可對樣品中多種金屬元素進行精準分析,有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題,為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。 三、樣品前處理 按照GB/T 36690-2018工業(yè)廢液處理污泥中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd、Cr等26種元素含量測定方法,進行樣品的制備與前處理。 稱取污泥樣品于燒杯中,加入適量水潤濕,加入鹽酸、硝酸,在通風(fēng)櫥內(nèi)置于電熱板上低溫緩慢加熱,保持溶液不沸騰,蒸發(fā)至近干。取下稍冷,加鹽酸、適量水,置于電熱板上繼續(xù)加熱至殘渣消解。消解完成后取下燒杯,冷卻至室溫,將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,搖勻,待測。 四、結(jié)果與討論 (一)待測元素譜線選擇 在測定中,遵循低含量元素用靈敏線,高含量元素次靈敏線的原則,從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測定譜線。由于已進行基體匹配,只考慮光譜干擾和背景影響確定分析譜線,選擇靈敏度高且無共存元素干擾的譜線作為分析線,為提高靈敏度,對多數(shù)低含量分析元素采用扣除背景方式進行測定。 各元素譜圖和標準曲線相關(guān)系數(shù),符合方法要求,滿足測試需要。 (二)準確度 在污泥樣品中添加符合分析方法一定量的國家有證標準物質(zhì),進行加標回收驗證,加標回收率在90%-110%之間。 五、結(jié)論 采用RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀,方法經(jīng)加標回收率的驗證,工業(yè)污泥中重金屬元素的加標回收率在90%-110%之間,具有較好準確度,極好靈敏度,分析速度快,能滿足工業(yè)污泥分析的要求。
I 概述 中間餾分燃料是通過原油蒸餾所得的一類燃料產(chǎn)品,主要包括柴油、船用柴油、煤油和航空煤油等。這些無色至淡黃色的燃料根據(jù)應(yīng)用場景不同,其組分存在細微差異。燃料中存在的元素雜質(zhì)可能影響多項關(guān)鍵性能指標,包括燃燒特性、腐蝕性、儲存穩(wěn)定性以及發(fā)動機積碳生成等。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)通常被用于檢測這些燃料中的痕量元素含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,按照ASTM D7111標準方法對中間餾分燃料進行檢測。通過多個燃料樣品檢測數(shù)據(jù),可看出RADOM具有優(yōu)異的準確性與穩(wěn)定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴格遵循ASTM D7111 Determination of Trace Elements in Middle Distillate Fuels by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定中間餾分燃料中的痕量元素方法,適用于中間餾分產(chǎn)品,其餾程范圍為150-390°C。該方法要求使用煤油基質(zhì)配制的有機金屬標準溶液對樣品進行直接檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入,每個樣品分析耗時3分鐘。同時,在本應(yīng)用中使用空氣作為霧化氣,此項改進有效降低了碳的連續(xù)背景信號,使多種元素的檢出限獲得顯著提升。表2列出本次實驗所用的待測元素和釔(Y)內(nèi)標的波長信息,以及通過10次空白測量標準偏差的3倍值計算所得的檢出限。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D7111方法進行制備。工作標準溶液通過將油基儲備標準溶液(VHG,LGC Standards)按重量法稀釋于PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)溶劑配制而成。釔(Y)內(nèi)標溶液的最終濃度為3 mg/kg。針對所有待測元素,分別制備了空白樣和2 mg/kg混合標準溶液。此外,還配制了5 mg/kg磷(P)標準溶液以擴展磷元素的校準范圍。 實驗選取三種本地采購的中間餾分燃料樣品:柴油、農(nóng)用柴油以及航空煤油。所有樣品均添加1 mg/kg待測元素以評估系統(tǒng)性能,并統(tǒng)一加入釔(Y)內(nèi)標溶液。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標準曲線后,在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰,以確認是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。定量分析所用的譜線由多個可選譜線中篩選得出。全波段范圍數(shù)據(jù)采集功能,可在方法開發(fā)階段通過多譜線驗證,確保各元素結(jié)果的準確度。 圖1所示為航空煤油的鎂(Mg)、銅(Cu)和鈦(Ti)加標量為1 mg/kg的譜峰,其中黃色為積分區(qū)域、綠色為基線。值得注意的是,Ti 334.903 nm與334.940 nm譜線之間可看到已完全分離,說明RADOM光譜儀具有高分辨率,可有效確保目標元素譜峰不受其他元素潛在的光譜干擾影響。 中間餾分燃料加標樣品(1 mg/kg)的回收率結(jié)果詳見表3。數(shù)據(jù)顯示三個樣品中的雜質(zhì)元素加標回收率結(jié)果總體表現(xiàn)優(yōu)異,僅硼(B)元素因普遍存在的穩(wěn)定性/揮發(fā)性問題導(dǎo)致回收率偏差。 釔(Y)內(nèi)標回收率在±15%范圍內(nèi),表明系統(tǒng)在標準曲線與樣品分析過程中穩(wěn)定性良好。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D7111標準直接分析中間餾分燃料的要求。在整個檢測過程中,未觀察到炬管積碳現(xiàn)象,這一特性顯著提升了檢測效率——用戶無需頻繁進行炬管清潔維護。優(yōu)異的準確度和穩(wěn)定性證實了RADOM系統(tǒng)適用于此類燃料樣品的常規(guī)檢測。
I 概述 注重對發(fā)動機和設(shè)備進行適當?shù)木S護,可在很大程度上降低運營成本、延長使用壽命,進而提升設(shè)備性能。而過度維護和維護不足則可能導(dǎo)致發(fā)動機或設(shè)備的不必要維修或過早報廢。新潤滑油與在用潤滑油的分析對保障重型設(shè)備發(fā)動機的初期及持續(xù)潤滑需求至關(guān)重要。非計劃性維護導(dǎo)致的停產(chǎn)損失與維修成本極高。通過監(jiān)測潤滑油添加劑、外來污染物及磨損金屬含量,有助于了解設(shè)備運行狀態(tài)和性能并確認需要維修的范圍,油中所含元素可以反饋機件磨損的嚴重程度,這對設(shè)備的保養(yǎng)、工作性能的評價至關(guān)重要,并可精準判斷預(yù)防性維護的時機。 下表給出了典型元素及其可能存在的相關(guān)磨損。 潤滑油中磨損元素的傳統(tǒng)檢測手段為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES),參照ASTM D5185 Standard Test Method for Multielement Determination of Used and Unused Lubricating Oils and Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定用過的和未用過的潤滑油和基礎(chǔ)油中的多元素含量。 通常,ICP-OES具有簡單、易用和高基體耐受性的優(yōu)點。樣品引入系統(tǒng)通過連續(xù)或脈沖方式將樣品引入等離子體,具有線性范圍寬、波長可靈活選擇和易于操作的優(yōu)點,使得ICP-OES成為磨損金屬元素分析的有效手段。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對新潤滑油及在用潤滑油進行檢測。油基標準品與樣品僅需用有機溶劑稀釋10倍即可進行多元素檢測。鑒于多數(shù)實驗室需每班次處理大量樣品,分析速度極為重要。本文采用高通量自動進樣系統(tǒng),其工作流程包括:自動攪拌均質(zhì)化樣品、監(jiān)控進樣過程、快速引入ICP進行檢測。實測數(shù)據(jù)表明,具有優(yōu)異準確性與穩(wěn)定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴格遵循ASTM D5185方法,僅需將油品用煤油溶劑稀釋后即可直接上機檢測。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。鑒于潤滑油檢測實驗室通常需每日處理數(shù)百個樣品,高通量分析能力成為核心需求。同時,油品粘度差異顯著,這對實現(xiàn)樣品高效進樣/清洗的同時保持高通量提出了重大挑戰(zhàn)。為達成上述目標,系統(tǒng)集成ESI公司的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng),并實現(xiàn)全自動聯(lián)動:樣品加載至定量環(huán)時自動觸發(fā)ICP分析、分析進行期間同步進行進樣針清洗及下一個樣品的氣體攪拌預(yù)處理。主要特性包括: ? 快速氣體攪拌:樣品提升前通過進樣針注入氣體實現(xiàn)瞬時混勻 ? 真空快速進樣:將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強化清洗功能:樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標元素和內(nèi)標(Co)波長的具體信息。對于添加劑Zn元素,采用兩個譜線進行自動交叉校準,以解決濃度范圍較寬的問題。 配置ESI的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)可顯著提升分析速度。氣體注入功能可在樣品被吸入閥之前將每個樣品與氮氣混合,避免一些油樣從稀釋溶劑中沉降,進而減少對樣品提升產(chǎn)生的負面影響。通過優(yōu)化后,每個樣品的分析時間約為32秒。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5185方法進行制備。標樣通過稀釋(w/w)標油(VHG, LGC Standards)制得,使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致,空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)按重量法稀釋,加入30 ppm鈷(Co)內(nèi)標,同時分析了質(zhì)控樣品(Conostan)以考察準確度。表3給出了標樣和質(zhì)控樣品的濃度水平。本應(yīng)用選取了四個在用潤滑油樣品和一個未使用潤滑油進行檢測(上圖),所有油樣均采用上述前處理方式按1:10(w/w)比例進行稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制的標準曲線,每分析15個油樣執(zhí)行一次質(zhì)控核查以確保數(shù)據(jù)穩(wěn)定性與準確度。在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰,以確認是否有光譜干擾并設(shè)置積分及背景扣除位置。圖1列舉了三個譜線的譜峰: 為進一步驗證結(jié)果的準確度,同時制備了外部質(zhì)控樣品: ? NIST CRM 1085c潤滑油磨損金屬標準物質(zhì) ? Conostan S-21+K+Sb標準溶液,500 ppm 這些質(zhì)控核查的結(jié)果(以回收率百分比表示)及檢出限LOD(通過10次空白樣重復(fù)測定獲得,計算方法為標準偏差的3倍,已乘稀釋倍數(shù)),如表4所示: 五組發(fā)動機油樣的分析結(jié)果如圖2所示,由于這些油樣中添加劑、磨損金屬及外來元素的濃度范圍差異較大,結(jié)果采用對數(shù)坐標顯示。 Co內(nèi)標的回收率驗證了方法的可靠性,其回收率普遍保持在±10%甚至更優(yōu)。值得注意的是,新油樣品中兩條Co譜線的回收率有所降低,這表明(針對不同粘度的)潤滑油樣品采用內(nèi)標校正對準確度至關(guān)重要。圖3為五組油樣中內(nèi)標Co的回收率。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 鑒于眾多潤滑油檢測實驗室每天需分析數(shù)百個樣品,儀器響應(yīng)的穩(wěn)定性成為影響高通量檢測的關(guān)鍵因素。若油樣導(dǎo)致炬管中心管形成積碳,隨著檢測工作進行將引起信號漂移,甚至可能迫使工作中斷。通常需要拆卸炬管進行清潔或更換,并在重新校準系統(tǒng)后才能繼續(xù)后續(xù)樣品分析。 圖4與圖5所示為連續(xù)5小時質(zhì)控樣的測試數(shù)據(jù)。該質(zhì)控樣每15個油樣運行一次,在高通量實驗室通常采用±10%的質(zhì)控限進行監(jiān)控。為便于觀察,將待測元素分為兩組:圖4為高濃度元素,圖5為低濃度元素。 在超過5小時的檢測過程中,質(zhì)控樣表現(xiàn)出卓越的穩(wěn)定性。經(jīng)過數(shù)周的油樣檢測及方法優(yōu)化驗證,未在炬管上觀察到積碳現(xiàn)象。 V 高通量自進樣器 為滿足每班次檢測數(shù)百個油樣的需求,使用ESI的SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)即可。SampleSense Oil可通過樣品針直接向樣品/標準品內(nèi)鼓氣,實現(xiàn)自動混勻功能。之后樣品被真空加載至定量環(huán)中,這種光學(xué)監(jiān)控的進樣方式為不同粘度的油樣提供了極佳進樣時間。在此樣品加載的同時,霧化室使用溶劑沖洗以清除上一個樣品的殘留。 當樣品加載完成后,SampleSense Oil系統(tǒng)將自動觸發(fā)ICP進行數(shù)據(jù)采集。圖6-8展示了這些自動化操作的流程示意圖(氣體及液體流路分別用不同顏色表示),使用該集成系統(tǒng)執(zhí)行ASTM D5185標準方法時,油樣分析速度可達每32秒完成一個樣品。 VI 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D5185標準方法檢測潤滑油,并且與ESI SampleSense Oil油品進樣系統(tǒng)聯(lián)用時,可實現(xiàn)高通量檢測,且具有出色的長期穩(wěn)定性,在整個潤滑油連續(xù)檢測的16小時后炬管未發(fā)現(xiàn)積碳現(xiàn)象(右圖)。
I 概述 柴油是一種廣泛應(yīng)用于運輸領(lǐng)域的燃料,通常通過石油蒸餾工藝生產(chǎn)。然而,在許多地區(qū),柴油中會添加生物柴油以形成混合燃料。為確保燃料質(zhì)量符合標準,通常需要進行一系列標準化測試。近年來,電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)作為一種高靈敏度的分析技術(shù),被廣泛應(yīng)用于監(jiān)測柴油及其他燃料中微量元素的含量。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,按照ASTM D5708標準方法對柴油燃料進行常規(guī)檢測,該方法旨在通過ICP-OES技術(shù)分析油品和燃料中的微量元素。通過展示MICAP系統(tǒng)的分析性能,驗證了其在柴油樣品分析中的準確性和穩(wěn)定性。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 參照ASTM D5708 Determination of Ni, V, and Fe in Crude Oils and Residual Fuels by Inductively Coupled Plasma (ICP) Atomic Emission Spectrometry電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定原油和殘渣燃料油中鎳、釩和鐵的含量方法。該標準方法包含兩種樣品處理程序:溶劑稀釋法和酸分解法,本應(yīng)用采用溶劑稀釋法(測試方法A)進行分析。RADOM配置了有機溶劑專用進樣系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的V型槽霧化器、雙通道旋流霧室,無需添加空氣或氧氣,且基本不會出現(xiàn)炬管積碳現(xiàn)象。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。樣品通過自動進樣器引入,每個樣品分析耗時2分鐘。表2列出本次實驗所用的待測元素和鈷(Co)內(nèi)標的波長信息。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D5708方法進行制備。工作曲線通過稀釋油基標準品(VHG,LGC Standards)制得,使用基礎(chǔ)油保持油相基質(zhì)一致,空白樣和質(zhì)控樣品制備方式相同。 所有標樣和油樣均采用PremiSolvTM(Conostan, AnalytiChem)按重量法稀釋,并在稀釋過程中加入鈷(Co)內(nèi)標,同時分析了質(zhì)控樣品(Conostan)以驗證準確度。表3給出了標準品和質(zhì)控樣品的濃度水平,柴油樣品來自當?shù)毓?yīng)商,并按1:10(w/w)的比例稀釋。 III 結(jié)果與討論 按照前述方法繪制標準曲線后,在軟件內(nèi)檢查各波長譜峰,以確認是否有光譜干擾并設(shè)置積分位置。圖1展示了元素鎳(Ni)、釩(V)和鐵(Fe)的譜峰。 為確定檢出限(DL),通過分析10個空白樣品并計算標準偏差的3倍得出檢測限。所得DL值如表4所示,這些值基于實際柴油樣品(稀釋10倍),表4還提供了分析開始和結(jié)束后的質(zhì)控樣(10 mg/kg)回收率,且質(zhì)控樣在分析前后均實現(xiàn)了±5%范圍內(nèi)的回收率。5小時長期穩(wěn)定性測試如圖2所示。 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀遵循ASTM D5708標準分析柴油方面展現(xiàn)了其卓越性能。在整個檢測過程中,未觀察到炬管積碳現(xiàn)象,其出色的準確性和穩(wěn)定性進一步驗證了該系統(tǒng)在處理此類復(fù)雜樣品基質(zhì)時的可靠性。
I 概述 檢測發(fā)動機冷卻液已成為追蹤燃氣和柴油發(fā)動機中液冷過程健康狀況的重要工具,冷卻液的元素組成為評估其防腐性能和穩(wěn)定性提供了關(guān)鍵信息。在整個發(fā)動機系統(tǒng)中保持有效的冷卻性能,將直接關(guān)系到發(fā)動機的使用壽命。 ICP-OES技術(shù)多年來一直被用于檢測發(fā)動機潤滑油,近年來也逐漸應(yīng)用于發(fā)動機冷卻液的檢測。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,按照ASTM D6130標準方法對新冷卻液和在用冷卻液的元素組成進行檢測。通過高通量自動進樣系統(tǒng),優(yōu)化并加速了樣品的提升和清洗流程,從而實現(xiàn)對冷卻液添加劑、腐蝕產(chǎn)物和污染物元素的高效多元素分析。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 本應(yīng)用嚴格遵循ASTM D6130 Determination of Si and Other Elements in Engine Coolant by Inductively Coupled Plasma – Atomic Emission Spectroscopy電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定發(fā)動機冷卻液中的硅及其他元素方法。由于發(fā)動機冷卻液是水基樣品,RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、雙通道旋流霧室。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。冷卻液的組成因其用途不同而可能存在顯著差異,這會改變其物理性質(zhì),如粘度和表面張力。為確保冷卻液樣品的一致提升和清洗效果,系統(tǒng)集成ESI公司的4DXCi自動進樣器和SampleSense FAST進樣閥組件。這種自動進樣閥組件能夠快速將樣品引入樣品環(huán),同時通過光學(xué)傳感器監(jiān)測樣品的到達。樣品加載完成后(約3秒),ICP分析將被自動觸發(fā),開始采集等離子體的發(fā)射光譜信號。分析完成后,系統(tǒng)會自動加載下一個樣品,同時清洗霧化器和霧室,為下一次分析做好準備。該配置具有以下優(yōu)勢: ? 快速氣體攪拌:樣品提升前通過進樣針注入氣體實現(xiàn)瞬時混勻 ? 真空快速進樣:將樣品加載至光學(xué)監(jiān)控的定量閥環(huán)中 ? 強化清洗功能:樣品閥加載期間同步用溶劑清洗霧化室 表2給出了目標元素和內(nèi)標鈷(Co)波長的具體信息。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和樣品均按照ASTM D6130方法進行制備。多元素混標使用Inorganic Ventures的水基標準溶液配制。標準曲線使用液和樣品空白使用18 MΩ去離子水(DI)和5%乙二醇(w/v, Sigma-Aldrich)制備,具體濃度信息詳見表3。需要注意的是,鉀通過兩條發(fā)射線進行交叉校準,因此對每條線進行了中點校準檢查,以確保檢測期間響應(yīng)穩(wěn)定。 30個在用冷卻液樣品來自當?shù)匾患抑匦驮O(shè)備供應(yīng)商實驗室,并額外采購了兩種新冷卻液樣品。使用中的冷卻液樣品按1:10(v/v)比例使用去離子水稀釋,而濃(新)冷卻液樣品則按1:20(v/v)比例稀釋。 所有標準溶液和樣品均添加10 mg/L(ppm)的鈷(Co)作為內(nèi)標。此外,所有溶液中還添加了1%(w/v)的銫(以CsCl形式,Sigma-Aldrich)。銫作為電離緩沖劑,用于消除高鈉、鉀含量冷卻液樣品中的基質(zhì)干擾。鈷和銫均事先加入稀釋劑中,以簡化樣品和標準溶液的制備過程。 III 結(jié)果與討論 30個在用冷卻液和2個新冷卻液樣品進行了檢測,其中2個在用及1個新冷卻液待測元素的濃度差異如圖1所示。 這些冷卻液在成分上存在顯著差異,其顏色從不同深淺的紅色、橙色到綠色不等,如右圖所示。通過初步觀察,不同冷卻液的粘度也有所不同。此外,考察各冷卻液樣品中元素濃度的分布也具有一定意義,圖2展示了32個樣本中鉀濃度的分布情況。 IV 系統(tǒng)穩(wěn)定性 由于許多實驗室需要檢測大量冷卻液樣品,我們進一步對分析方法的穩(wěn)定性進行了評估。圖3展示了超過5小時的樣品分析中質(zhì)控樣的穩(wěn)定性結(jié)果,所有回收率均符合ASTM D6130規(guī)定的±5%范圍內(nèi)。 此外,檢測在用冷卻液時對鈷(Co)內(nèi)標回收率的評估也至關(guān)重要,圖4展示了內(nèi)標在校正不同理化性質(zhì)冷卻液的重要性。 V 檢出限 RADOM對冷卻液的檢測能力可通過乙二醇基質(zhì)的檢出限進行評估,通過分析10個空白樣品并計算標準偏差的3倍得出。所得結(jié)果如表4所示,檢出限數(shù)值以測量值和實際冷卻液中的濃度(10倍稀釋)兩種形式呈現(xiàn)。 VI 高通量自進樣器 在用中的冷卻液由于其成分差異,常面臨樣品殘留和交叉污染的問題。選擇ESI的 SampleSense FAST自動進樣系統(tǒng)的主要目的正是有效避免這些問題。自動閥取樣系統(tǒng)能夠在清洗樣品引入系統(tǒng)的同時加載樣品。此外,對于粘度較高的樣品(加載速度較慢),系統(tǒng)會主動監(jiān)測其加載過程。通過使用該技術(shù),清洗效果得到顯著改善,從而實現(xiàn)了更快的樣品通量和更短的分析時間。圖5展示了在分析高含量標準樣品后,系統(tǒng)能夠迅速將殘留沖洗至空白水平的高效性能。 使用傳統(tǒng)自動進樣器時,樣品通量為每個樣品125秒。而采用ESI SampleSense FAST自動進樣系統(tǒng)后,該時間顯著減少至每個樣品71秒,樣品通量提升了43%,同時清洗性能也得到了顯著提升。 VII 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀能夠遵循ASTM D6130標準方法對在用冷卻液和新冷卻液進行高通量分析,該系統(tǒng)的高基質(zhì)耐受性結(jié)合內(nèi)標校正的適當應(yīng)用,為這些冷卻液提供了穩(wěn)定和準確的監(jiān)測。 ESI SampleSense FAST自動進樣系統(tǒng)的利用確保了不同粘度的冷卻液樣品均得到優(yōu)化的樣品加載時間監(jiān)控,同時也增強了樣品清洗過程,實現(xiàn)了每個樣品平均71秒的分析時間。
I 概述 電鍍是一種常用的加工工藝,通過在物體表面沉積薄層金屬,實現(xiàn)裝飾、防腐蝕、減少摩擦、提高導(dǎo)電性及硬化等多種功能。鍍層通常在導(dǎo)電表面上完成,通過電鍍過程實現(xiàn):將物體浸入化學(xué)溶液浴中,并施加電荷以吸引溶液中的金屬離子到物體表面,從而形成所需的金屬鍍層。 為了控制金屬鍍層的質(zhì)量,監(jiān)控電鍍液中鍍層金屬離子及潛在污染金屬離子的濃度至關(guān)重要。傳統(tǒng)上,許多電鍍車間使用滴定法和火焰原子吸收光譜(FAA)技術(shù)進行分析。然而,這些方法的局限性在于僅能提供單一元素分析能力。近年來,能夠同時測量鍍層金屬和污染金屬的多元素分析技術(shù)——電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對各種電鍍液進行常規(guī)分析,并展示了電鍍液主要成分及潛在污染物的檢測結(jié)果,從而實現(xiàn)對電鍍液性能的監(jiān)控。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 為分析電鍍液樣品,RADOM配置了水基樣品引入系統(tǒng),包含:一體式炬管、耐高TDS的同心霧化器、單通道旋流霧室,以應(yīng)對樣品中可能存在的顆粒物。同時為提升樣品處理通量,系統(tǒng)配備了CETAC的ASX-560自動進樣器,每個樣品的分析時間縮短為150秒。 測試條件 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀具體參數(shù)設(shè)置詳見表1。實驗共分析了6種不同的電鍍液樣品,涵蓋多種元素。每種溶液在組成和濃度水平上差異顯著,包括酸性條件下的三個樣品(A組)和含氰化鈉及氰化鉀(NaCN和KCN)堿性條件下的三個樣品(B組),各組樣品所選波長如表2所示。由于樣品類型差異及含氰化物樣品的安全要求,兩組樣品獨立上機檢測,所有樣品均使用釔(Y) 371.029 nm進行內(nèi)標校正。 標樣及樣品制備 標樣、空白樣和質(zhì)控樣品均由5%(V/V)的HNO3為基體配制。多元素高純水基標準溶液Inorganic Ventures使用18 MΩ去離子水(DI)和5% HNO3稀釋,具體濃度信息參見表3。此外,所有樣品、標樣和樣品空白中均添加5 ppm的釔(Y)作為內(nèi)標,以在整個檢測過程中監(jiān)控儀器響應(yīng)。 分析的電鍍液樣品類型如表4所示,A組樣品僅用5% HNO3稀釋至曲線范圍內(nèi)。 由于B組樣品含有氰化物,需在實驗室通風(fēng)櫥中謹慎處理。通過酸化樣品以去除CN?,此過程會產(chǎn)生劇毒且易燃的氫氰酸氣體(HCN)。具體操作如下:將2 mL濃縮樣品置于燒瓶中(在通風(fēng)櫥內(nèi)),加入20 mL去離子水,隨后緩慢加入10 mL濃硝酸,加熱至接近沸騰并反應(yīng)30分鐘。待樣品冷卻至室溫后,稀釋至100 mL。鍍金液樣品在酸化過程中額外加入10 mL濃鹽酸以促進金的溶解。中和后的B組樣品用5% HNO3稀釋至曲線范圍后進行分析。 III 結(jié)果與討論 兩組電鍍液樣品均繪制標準曲線,各校準曲線的線性相關(guān)系數(shù)r2均大于0.9999。圖1為譜峰示例,包括硫硼酸陽極氧化鍍液中的銅324.754 nm和鍍金液中的鎳346.165 nm。橙色區(qū)域表示選定的峰積分區(qū)域,并通過每個元素的次級發(fā)射線驗證了波長結(jié)果的準確性。 A組酸性樣品的結(jié)果如表5所示,B組堿性樣品結(jié)果見表6。每次分析開始和結(jié)束時均進行標準點回測,所有元素回收率均在±4%范圍內(nèi)。定量限(LOQ)設(shè)定為檢出限(LOD)的5倍,LOD值根據(jù)10個空白測量的標準偏差的3倍計算得出。結(jié)果中已包含總稀釋因子,內(nèi)標釔(Y)的回收率在整個過程中都保持在90-110%范圍內(nèi)。 IV 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對不同電鍍液的性能表現(xiàn),證明其能夠?qū)Ω呋|(zhì)樣品進行高靈敏度和高準確度的分析。該系統(tǒng)在測量酸性和堿性含氰電鍍液方面的能力,展示了其在快速、靈活檢測電鍍液主要成分及污染金屬元素方面的價值。所有樣品均有優(yōu)異的加標回收率,進一步驗證了其分析能力。 同時RADOM的全譜直讀能力極大簡化了電鍍液成分的分析流程,提供了常規(guī)、經(jīng)濟且高效的檢出能力,可顯著提升金屬電鍍過程的質(zhì)量控制水平。
I 概述 漂白劑的主要化學(xué)成分是次氯酸鈉(NaClO)。在新冠肺炎之前漂白劑的應(yīng)用場景主要是家庭洗衣和臨床實驗室消毒。疫情期間,漂白劑大量用于住宅和商業(yè)場所的消毒,需求量大幅增加,進而生產(chǎn)規(guī)模隨之擴大。 次氯酸鈉只可與少數(shù)金屬共存——鈦、鉑、金、銀和鉭。其他金屬的存在都會造成污染,或?qū)е路纸舛裳鯕?。不銹鋼、銅、黃銅和其他合金的有限接觸是允許的,如銅和不銹鋼合金常用于漂白劑的生產(chǎn)設(shè)備。有證據(jù)表明,當存在鎳和銅時,總的催化反應(yīng)速率增加,高純度漂白劑中過渡金屬的限量為<50ppb。此外,部分有機材料以及含鈣和鎂的懸浮顆粒存在也將增加分解速率。因此,在漂白劑生產(chǎn)、儲存過程中都需要進行監(jiān)控。 本應(yīng)用使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀,對市售漂白劑中的11種元素進行檢測:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。其顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。搭配400萬像素檢測器,更適合采集微量元素的信號。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,支持現(xiàn)場即時檢測。 樣品前處理 將5±0.005 g家用漂白劑稱重,一式三份,裝于50 mL一次性樣品管中。同時制備樣品空白(MB)和實驗室對照樣品(LCS),與樣品采用相同的前處理方式進行消解。向每個樣品管中加入10 mL去離子水、2.5 mL濃鹽酸(HCl)和1 mL 30%過氧化氫(H2O2)。LCS和三個漂白劑樣品中的兩個樣品加入0.5 ppm的目標元素:鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)。出于基質(zhì)匹配的目的,將0.57 g 99.999%氯化鈉(NaCl)添加到MB和LCS中以得到1.14% NaCl基體,于90℃消解60分鐘,將消解溶液冷卻至室溫,加入釔(Y)作為內(nèi)標,最終濃度為2.0 ppm,純水稀釋至50 mL。 標準曲線 于一次性樣品管中加入標準溶液,濃度如表1所示。稀釋劑為5% HCl和1.14% NaCl,將釔(Y)做為內(nèi)標以2.0 ppm的濃度添加到每個標準溶液中,內(nèi)標也可采用在線添加方式。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下: ? 0.76 mm ID進樣泵管,1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準等離子體觀測位置。如下圖所示: 儀器參數(shù)設(shè)置如表2,樣品分析時間為130s。 III 結(jié)果與討論 圖1中列出了部分譜線所得的標準曲線。 將樣品重量及定容體積輸入到軟件中,便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實驗中,為目標元素各選擇了兩條譜線,并在報告中對鈣(Ca)、鉻(Cr)、鎂(Mg)、鎳(Ni)和鉛(Pb)舉例展示。 由于沒有可用的有證標準物質(zhì),實驗中準備了質(zhì)控樣(QC)以驗證所得結(jié)果,其中包括樣品空白(MB)、實驗室對照樣品(LCS)、樣品加標(MS)。漂白劑樣品中11種元素的上述檢測結(jié)果如表3所示,目標加標回收率范圍為±20%、樣品加標相對百分比誤差(RPD)為±20%。實驗所得回收率均小于±10%,RPD小于±3%。 標準曲線回測數(shù)據(jù)回收率如表4所示,大多數(shù)回收率在±10%以內(nèi)。 結(jié)論 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀對漂白劑測試的性能表現(xiàn),可滿足鋁(Al)、鈣(Ca)、鈷(Co)、鉻(Cr)、銅(Cu)、鐵(Fe)、鎂(Mg)、錳(Mn)、鎳(Ni)、鉛(Pb)和鋅(Zn)元素的檢測要求。所有樣品均有優(yōu)異的加標回收率,進一步驗證了其分析能力。
I 概述 地礦行業(yè)通常使用有證標準物質(zhì)作為質(zhì)控樣品,在分析實驗過程中驗證真實樣品的檢測結(jié)果。據(jù)此,實驗室可以判斷結(jié)果準確度,為后續(xù)工作提供有力支撐。 本應(yīng)用使用RADOM電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,通過混酸消解地質(zhì)標準物質(zhì)后,檢測其中金、鈀及鉑的元素含量。 II 實驗 儀器 RADOM全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)采用模塊化設(shè)計,即中階梯分光檢測系統(tǒng)模塊、等離子體發(fā)生器及進樣系統(tǒng)模塊。小巧且緊湊的結(jié)構(gòu)便于運輸及迅速部署,能夠安裝在傳統(tǒng)實驗室或勘探位置附近,顯著縮短作業(yè)、決策時間。 RADOM顛覆性地使用陶瓷環(huán)取代傳統(tǒng)水冷線圈,射頻能量利用率更高,由此形成穩(wěn)定且高性能的等離子體,具有更好的基體耐受性,尤其適合復(fù)雜樣品的分析。另外摒棄傳統(tǒng)復(fù)雜的水冷式RF發(fā)生器,創(chuàng)新采用極簡風(fēng)冷式,極大降低售后維修成本。同時無需循環(huán)水機,安靜節(jié)能,并且氬氣消耗量極低。 樣品前處理 實驗所需標準物質(zhì)如下表: 標準物質(zhì)由商業(yè)采礦實驗室以火試金法制得,樣品量為30 g,樣品顆粒約10-30 mg。將1 mL 50%硝酸加入消解管中,于90°C下加熱15分鐘。冷卻樣品,加入2 mL濃鹽酸,再加熱15分鐘。將消解溶液冷卻至室溫,定容至10 mL。 參數(shù)設(shè)置 樣品引入系統(tǒng)構(gòu)成如下: ? 0.76 mm ID進樣泵管,1.52 mm ID排液泵管 ? 高靈敏度霧化器 ? 旋流霧室 ? 20 mm一體式炬管,1.5 mm 中心管 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀為軸向觀測方式,采用空氣刀去除等離子體尾焰。炬管定位無需人工優(yōu)化,安裝簡單,只需按壓鎖扣,裝入炬管,直到接觸定位銷,松開鎖扣即可。等離子體位置固定不變,無需校準等離子體觀測位置。如下圖所示: 標準曲線 清洗液及標準曲線基體為20% HCl/5% HNO3,各元素濃度如表3所示: III 結(jié)果與討論 每個樣品平均分析時間約165 s。圖1所示為不同元素各波長的標準曲線,消解所得樣品溶液于兩個不同實驗室進行檢測,并對比所得結(jié)果,表4為分別測試的檢出限。 將樣品重量、最終定容體積及稀釋倍數(shù)重量輸入到軟件中,便可直接得到最終結(jié)果。RADOM配備了高性能CMOS檢測器及中階梯光柵,因此可以選擇多個波長,而不會對消耗的樣品體積或分析總時間產(chǎn)生不利影響。實驗中,金及鉑各選擇了兩個波長,采用交叉校準方式,較靈敏的譜線用于低含量水平,相對不靈敏的線則用于高含量水平,結(jié)果列如表5-7所示。 表8顯示質(zhì)控樣回收率均在±15%以內(nèi)。 結(jié)論 使用RADOM等離子體發(fā)射光譜儀檢測了有證地質(zhì)標樣中的元素含量,完全適用于地礦樣品火試金高基體樣品中金、鉑、鈀的檢測。
在現(xiàn)代工業(yè)體系中,潤滑油的品質(zhì)優(yōu)劣直接關(guān)乎設(shè)備的運行效率與使用壽命。潤滑油中微量金屬元素的逐步積累與污染,不僅會加劇機械部件的異常磨損,更可能誘發(fā)突發(fā)性故障。通過精準測定潤滑油中磨損金屬的含量,能夠全面且深入地掌握設(shè)備的運行狀態(tài)與性能表現(xiàn),這對于設(shè)備的科學(xué)保養(yǎng)及工作性能的客觀評價具有決定性意義。因此,對潤滑油成分進行高精度檢測已成為工業(yè)維護領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借卓越的高精度多元素同步檢測能力、寬廣的線性檢測范圍以及優(yōu)異的抗干擾性能,已然成為潤滑油檢測領(lǐng)域的理想工具。通過搭載先進的抗干擾系統(tǒng)與高性能 CMOS 檢測器(400萬像素級),儀器可對潤滑油中多種金屬元素進行精準分析,有效攻克復(fù)雜基體對檢測過程的干擾難題,為用戶提供穩(wěn)定可靠的檢測數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)不僅為設(shè)備維護提供關(guān)鍵支撐,更能通過磨損金屬含量變化實現(xiàn)故障預(yù)警,助力工業(yè)設(shè)備的預(yù)防性維護。 RADOM光譜儀尤其擅長復(fù)雜樣品的快速分析,在潤滑油、燃料油等油液檢測場景中展現(xiàn)出顯著的高效性優(yōu)勢。其技術(shù)特性不僅為工業(yè)潤滑油監(jiān)測提供了科學(xué)嚴謹?shù)臋z測依據(jù),更通過一體化的檢測方案,為設(shè)備全生命周期管理提供了高效可行的技術(shù)路徑,推動工業(yè)檢測向智能化、精準化方向升級。 (一)樣品特點 潤滑油樣品相比水基樣品,黏度高、負載大、燃燒不完全容易炬管積碳,為等離子體和測試的穩(wěn)定性提出了新的要求。 (二)航空煤油稀釋法 移取一定體積的潤滑油樣品到容量瓶中,用航空煤油稀釋定容。 (三)曲線配制 移取5份不同體積的待測元素混合標油于5個容量瓶中,用航空煤油稀釋定容,同時以相同條件做曲線空白。 (一)高精度與高靈敏度 依托先進的 CMOS 檢測器及抗干擾光學(xué)系統(tǒng),設(shè)備在復(fù)雜基體環(huán)境中仍能保持卓越的檢測精準度,可高效、穩(wěn)定地對潤滑油、燃料油中的微量金屬及其他成分進行定量分析,即使在基體干擾顯著的場景下,依然能確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性與一致性。 (二)多元素同步檢測能力 憑借全譜采集技術(shù)與高分辨率光學(xué)系統(tǒng),該儀器可實現(xiàn)多種元素的同步檢測分析。相較于傳統(tǒng)逐元素檢測模式,這一特性大幅縮短了整體分析耗時,將實驗效率提升至新的量級,尤其適用于批量油液樣品的快速篩查與深度檢測場景。 (三)成本低到難以想象 RADOM等離子體發(fā)射光譜儀相較傳統(tǒng)ICP光譜儀,氣體使用成本直降下降,從根本上降低長期運行成本;同時摒棄繁瑣的氣體管路維護,使檢測成本結(jié)構(gòu)實現(xiàn)顛覆性優(yōu)化。無需外接冷卻設(shè)備即可實現(xiàn)穩(wěn)定運行,使儀器購置成本大幅降低,更節(jié)省實驗室空間,尤其適合緊湊化檢測場景部署。一體式炬管支持即插即用,徹底告別傳統(tǒng)炬管的氣體管路拆裝難題,避免因復(fù)雜操作導(dǎo)致的氣體泄漏風(fēng)險。這些技術(shù)突破使RADOM 在保持高精度檢測性能的同時,構(gòu)建起 “低成本、省空間、易維護” 的全周期使用優(yōu)勢。 潤滑油中磨損金屬的分析是 ICP 分析中具有挑戰(zhàn)性的工作 ,然而它也是 ICP 分析中的常規(guī)性應(yīng)用。總體上講,這些樣品的實驗室分析要求準確、快速,并能夠滿足用戶的短周期監(jiān)控要求。 RADOM全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀在潤滑油中多元素分析中表現(xiàn)出色,成功實現(xiàn)了潤滑油金屬元素的準確檢測。使用航空煤油稀釋法處理潤滑油樣品,有效降低了樣品黏度對檢測的影響。該儀器在潤滑油檢測中展現(xiàn)了高效穩(wěn)定的性能,為設(shè)備維護和預(yù)防性管理提供了可靠的技術(shù)支持。
一、ICP 光譜儀在電池材料分析中的核心價值 在全球新能源產(chǎn)業(yè)高速發(fā)展的背景下(據(jù) EV Sales 數(shù)據(jù),2023 年全球電動汽車滲透率已突破 18%),電池材料的元素組成直接決定其電化學(xué)性能。以鋰離子電池為例,正極材料中 Li/Ni/Co/Mn 的原子配比(如 NMC811 體系)對能量密度(180-240Wh/kg)、循環(huán)壽命(1500-2000 次)及熱穩(wěn)定性起著決定性作用。在電池全生命周期管理中,從原材料質(zhì)控到退役電池回收,精準的元素分析都是關(guān)鍵技術(shù)支撐。 RADOM電感耦合等離子體光譜儀(ICP-OES)憑借其技術(shù)優(yōu)勢,成為電池材料分析的核心工具: 多元素同步分析:單次進樣可實現(xiàn) 40+元素同時檢測 寬動態(tài)檢測范圍:覆蓋痕量(ppb 級)到常量(% 級)元素 快速響應(yīng)能力:單樣品分析時間 < 30 秒 復(fù)雜基體適應(yīng)性:可處理高鹽度、高有機物含量的電池材料 二、ICP 光譜儀的技術(shù)優(yōu)勢解析 (一)先進基體干擾抑制技術(shù) RADOM等離子體發(fā)射光譜儀采用軸向觀測模式 + 動態(tài)背景校正系統(tǒng),可有效消除電池材料中高濃度 Li (10-20%)、Ni (30-60%) 等基體元素的光譜干擾。實測數(shù)據(jù)顯示,對 NMC532 正極材料中 Na 元素的檢測限遠優(yōu)于傳統(tǒng) AAS 方法。 (二)超寬線性動態(tài)范圍 RADOM光譜儀基于 2048x2048 像素 CMOS 檢測器技術(shù),實現(xiàn)高次方級線性范圍,可同時滿足電解液中痕量 Fe (≤5ppm) 與正極材料主量 Ni (≥50%) 的檢測需求,無需稀釋重測。 (三)高通量分析能力 智能進樣系統(tǒng):支持自動稀釋、在線內(nèi)標添加 全譜直讀技術(shù):無需預(yù)掃描,完成全元素定性篩查 集成化工作流程:從樣品制備到報告生成全流程自動化 (四)可持續(xù)運行設(shè)計 高效節(jié)氣系統(tǒng):氬氣使用大幅降低 模塊化維護結(jié)構(gòu):對操作人員更加友好 智能診斷系統(tǒng):實時監(jiān)控運行狀態(tài),預(yù)測維護周期 三、典型應(yīng)用場景與解決方案 (一)正極材料精準調(diào)控 案例:某三元材料生產(chǎn)商通過 ICP-OES 建立元素指紋圖譜,實現(xiàn): Li 含量控制精度 ±0.05%(對標行業(yè)標準 ±0.1%) 痕量 Na/K 雜質(zhì)監(jiān)控(≤5ppm) 過渡金屬比例動態(tài)優(yōu)化(Ni/Co/Mn 原子比偏差 < 0.5%) (二)負極材料純度提升 針對硅基負極材料,ICP-OES 可有效檢測: 金屬雜質(zhì):Fe (≤10ppm), Cu (≤5ppm), Cr (≤2ppm) 非金屬元素:P (≤50ppm), S (≤30ppm) 通過優(yōu)化酸洗工藝,某企業(yè)將材料首次庫侖效率從 85% 提升至 92%。 (三)電解液離子平衡控制 建立 LiPF?電解液中陰陽離子分析方法: 陽離子:Li?(1-2mol/L), K?(≤5ppm) 陰離子:PF??(1-2mol/L), SO?2?(≤10ppm) 通過實時監(jiān)控離子濃度比,某電池廠將電解液電導(dǎo)率波動控制在 ±3% 以內(nèi)。 四、技術(shù)創(chuàng)新趨勢與產(chǎn)業(yè)影響 智能化升級:AI 算法優(yōu)化譜線選擇,檢測效率提升 40% 聯(lián)用技術(shù):ICP-OES 與MS 串聯(lián)實現(xiàn)全元素覆蓋 原位分析:激光剝蝕進樣技術(shù)實現(xiàn)材料微區(qū)成分 mapping 循環(huán)經(jīng)濟:退役電池材料中 Li/Co/Ni 回收率達 99.5% 在固態(tài)電池、鈉離子電池等新一代體系研發(fā)中,ICP 光譜儀可助力解決: ? 固態(tài)電解質(zhì)界面元素擴散機制研究 ? 鈉基材料中過渡金屬雜質(zhì)控制 ? 全電池體系元素遷移行為分析 通過持續(xù)的技術(shù)創(chuàng)新,ICP 光譜儀正推動電池材料分析從 "質(zhì)量控制" 向 "性能設(shè)計" 演進,為新能源產(chǎn)業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展提供關(guān)鍵技術(shù)支撐。

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