鈦粉因其獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)(如輕質(zhì)、高強(qiáng)度、耐腐蝕、生物相容性等),在多個(gè)領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。 1. 增材制造與粉末冶金 3D打?。ń饘僭霾闹圃欤?,鈦粉是激光燒結(jié)(SLM)和電子束熔融(EBM)等3D打印技術(shù)的核心材料,用于制造航空航天部件、定制化醫(yī)療植入物等復(fù)雜幾何結(jié)構(gòu)。 粉末冶金成型,通過(guò)壓制和燒結(jié)工藝生產(chǎn)高強(qiáng)度、輕量化的鈦合金零件,如汽車發(fā)動(dòng)機(jī)部件或工業(yè)工具。 2. 化工與能源行業(yè) 耐腐蝕設(shè)備,用于制造化工反應(yīng)器、閥門(mén)及管道,抵御強(qiáng)酸強(qiáng)堿環(huán)境。 能源材料,鈦粉作為鋰離子電池電極添加劑或儲(chǔ)氫材料,提升能源設(shè)備性能。 3. 電子工業(yè) 電容器與半導(dǎo)體,高純度鈦粉用于薄膜電容器和半導(dǎo)體鍍層,增強(qiáng)導(dǎo)電性與穩(wěn)定性。 電子元件,鈦的電磁屏蔽特性適用于精密電子設(shè)備外殼。 4. 其他特殊應(yīng)用 煙火制造,鈦粉燃燒時(shí)產(chǎn)生明亮火花,用于煙花特效。 科研領(lǐng)域,作為材料科學(xué)實(shí)驗(yàn)中的高性能合金原料。 鈦粉的用途廣泛且持續(xù)擴(kuò)展,尤其在高端制造和新興科技領(lǐng)域,其性能優(yōu)勢(shì)推動(dòng)技術(shù)創(chuàng)新與產(chǎn)業(yè)升級(jí)。不同粒度(納米級(jí)至微米級(jí))和純度(工業(yè)級(jí)至醫(yī)用級(jí))的鈦粉可滿足多樣化需求。 本文使用GNR公司APD 2000 PRO射線衍射儀對(duì)鈦粉進(jìn)行測(cè)試并進(jìn)一步識(shí)別物相。 APD 2000 PRO衍射儀可以進(jìn)行常規(guī)的晶相識(shí)別和相定量,可以分析晶體尺寸、晶格應(yīng)變及結(jié)晶度的計(jì)算。 采用模塊化設(shè)計(jì),APD 2000 PRO全部組件可以進(jìn)行拆分為7個(gè)模塊,同時(shí)可以在5個(gè)獨(dú)立自由度上檢測(cè)樣品。模塊化系統(tǒng)可在各類分析領(lǐng)域中提供高性能,從混合物的相定量到確定微觀結(jié)構(gòu)特性。由于模塊化和即插即用的概念,所有組件都可以以極其精確的可重復(fù)定位快速更換。 光學(xué)器件允許從準(zhǔn)聚焦Bragg-Brentano切換為平行光束幾何形狀,而無(wú)需任何額外的校準(zhǔn)。從X射線管,通過(guò)光學(xué)器件,到樣品臺(tái)和檢測(cè)器,任何用戶都能夠非常容易地從一種光束幾何結(jié)構(gòu)改變到另一種光束幾何結(jié)構(gòu)。從常規(guī)的結(jié)晶相鑒定和定量到微晶尺寸/晶格應(yīng)變和結(jié)晶度計(jì)算,殘余奧氏體定量和多晶型物篩查(XRPD),APD2000提供了滿足廣泛分析要求的解決方案。 從晶體結(jié)構(gòu)到殘余應(yīng)力分析,非環(huán)境分析,相變監(jiān)測(cè)和擇優(yōu)取向。
X射線管靶材的選擇主要遵循以下幾項(xiàng)原則: 物理原則:X射線管的靶材應(yīng)該是高原子序數(shù)元素,如銅、銀、金、鎢等,因?yàn)檫@些元素?fù)碛懈嗟碾娮雍秃俗?,與高速電子的碰撞更容易產(chǎn)生強(qiáng)烈的X射線輻射。同時(shí),靶材的密度、熔點(diǎn)等物理特性也會(huì)影響其生產(chǎn)X射線的效率和壽命。 應(yīng)用原則:在選擇靶材時(shí),還需要考慮靶材的輻射波長(zhǎng)和其它物理屬性,以確保適合的波長(zhǎng)和能量范圍。在實(shí)際應(yīng)用中,X射線管的應(yīng)用領(lǐng)域和所需的X射線強(qiáng)度和能量也是一個(gè)重要的選擇因素。 經(jīng)濟(jì)原則:靶材的成本也需要考慮,昂貴的靶材可能只適用于特定的研究和生產(chǎn)領(lǐng)域。例如,金屬鎢靶材在生產(chǎn)和研究中廣泛應(yīng)用,但較昂貴,所以需要評(píng)估X射線管的生產(chǎn)成本和靶材的使用時(shí)間來(lái)確定是否值得選擇此材料。 化學(xué)兼容性:在選擇X射線管靶材時(shí),還應(yīng)注意避免或減少產(chǎn)生熒光輻射,以及選擇合適的濾波片來(lái)濾掉不需要的X射線波長(zhǎng)。 特定元素的分析:對(duì)于某些特定元素的系統(tǒng)分析,可能需要選擇能提高試樣中某些元素的激發(fā)效能的靶材,比如用銀靶激發(fā)鉬,銅靶激發(fā)鐵等。 綜上所述,X射線管靶材的選擇是一個(gè)多維度的過(guò)程,需要根據(jù)具體的應(yīng)用需求和技術(shù)指標(biāo)來(lái)進(jìn)行合理的選擇。
不同靶材測(cè)得X衍射圖譜是否相同?譜圖變化是否有規(guī)律?不同靶材所測(cè)得的晶體間距是否不同? X射線衍射滿足布拉格定律:2dsinθ=nλ 不同的靶材,其特征波長(zhǎng)λ會(huì)不同。衍射角(又常稱為 Bragg 角或2θ角)決定于實(shí)驗(yàn)使用的波長(zhǎng)(Bragg 方程);使用不同的靶也就是X射線管產(chǎn)生的 X 射線的波長(zhǎng)不同;根據(jù) Bragg 方程,某一間距為 d 的晶面族其衍射角將不同, 各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此,使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的,衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。 而一種晶體自有的一套d值是其結(jié)構(gòu)固有的、可以作為該晶體物質(zhì)的標(biāo)志性參數(shù)。因此,不管使用何種靶材的 X 射線管,從所得到的衍射圖獲得的某樣品的一套d值,與靶材無(wú)關(guān)。衍射圖上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu),但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長(zhǎng)有關(guān)。因此,同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度會(huì)稍有差別,與靶材有關(guān)。
1、計(jì)數(shù)率 在衍射儀方法中,X射線的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示,單位為每秒脈沖數(shù)(cps)。檢測(cè)器在單位時(shí)間輸出的平均脈沖數(shù),直接決定于檢測(cè)器在單位時(shí)間接收的光子數(shù)。如果檢測(cè)器的量子效率為100%,而系統(tǒng)(放大器和脈沖幅度分析器等)又沒(méi)有計(jì)數(shù)損失(漏計(jì)),那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。 2、 能量分辨 是指檢測(cè)器接收某一能量的量子(某一波長(zhǎng)射線的光量子),所輸出脈沖信號(hào)的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。 3、閃爍檢測(cè)器 各種晶體X射線衍射工作中通用性能常用的檢測(cè)器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是:對(duì)于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率;使用壽命長(zhǎng),穩(wěn)定性好;此外它和PC一樣,具有很短的分辨時(shí)間(10^-7秒數(shù)量級(jí)),因而實(shí)際上不必考慮由于檢測(cè)器本身的限制所帶來(lái)的計(jì)數(shù)損失;它和PC一樣,對(duì)晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測(cè)器。 4、連續(xù)掃描 粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式),試樣和接收狹縫以角速度比1:2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動(dòng)。在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中,檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量X射線的散射強(qiáng)度,各晶面的衍射線依次被接收。計(jì)算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來(lái)驅(qū)動(dòng)測(cè)角儀轉(zhuǎn)動(dòng),因此實(shí)際上轉(zhuǎn)動(dòng)并不是嚴(yán)格連續(xù)的,而是一步一步地(例如每步0.0005°)跳躍式轉(zhuǎn)動(dòng),在轉(zhuǎn)動(dòng)速度較慢時(shí)尤為明顯。但是檢測(cè)器及測(cè)量系統(tǒng)是連續(xù)工作的,連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動(dòng)4°的速度掃描,掃描范圍從20~80°的衍射圖15分鐘即可完成,而且也有不錯(cuò)的分辨率、靈敏度和精確度,因而對(duì)大量的日常工作(一般是物相鑒定工作)是非常合適的。但在使用長(zhǎng)圖記錄儀記錄時(shí),記錄圖會(huì)受到計(jì)數(shù)率表RC的影響,須適當(dāng)?shù)剡x擇時(shí)間常數(shù)。 5、步進(jìn)掃描 粉末衍射儀的一種工作方式(掃描方式)。試樣每轉(zhuǎn)動(dòng)一步(固定的Δθ)就停下來(lái),測(cè)量記錄系統(tǒng)開(kāi)始測(cè)量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測(cè)量也有兩種方式:定時(shí)計(jì)數(shù)方式和定數(shù)計(jì)時(shí)方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過(guò)一步,再進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)量。如此一步步進(jìn)行下去,完成指定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描。用記錄儀記錄衍射圖時(shí),采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計(jì)數(shù)率表RC的影響,沒(méi)有滯后及RC的平滑效應(yīng),分辨率不受RC影響;尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時(shí)特別有用,在兩者共存時(shí)更是如此。因?yàn)椴捎貌竭M(jìn)掃描時(shí),可以在每個(gè)θ角處作較長(zhǎng)時(shí)間的計(jì)數(shù)測(cè)量,以得到較大的每步總計(jì)數(shù),從而可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)起伏的影響?! 〔竭M(jìn)掃描一般耗費(fèi)時(shí)間較多,因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時(shí)需考慮兩個(gè)因素:一是所用接收狹縫寬度,步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對(duì)應(yīng)的角度;二是所測(cè)衍射線線形的尖銳程度,步進(jìn)寬度過(guò)大則會(huì)降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此,步進(jìn)寬度不應(yīng)大于尖銳峰的半高度寬的1/2。但是,也不宜使步進(jìn)寬度過(guò)小,步進(jìn)時(shí)間即每步停留的測(cè)量時(shí)間,若長(zhǎng)一些,可減小計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差,提高準(zhǔn)確度與靈敏度,但將損失工作效率。 6、微區(qū)衍射儀 微區(qū)衍射儀是按平行光束型衍射幾何設(shè)計(jì)的,使用特殊的大窗口閃爍檢測(cè)器或環(huán)形窗口的正比檢測(cè)器。工作時(shí),檢測(cè)器沿入射線方向移動(dòng),通過(guò)固定直徑的環(huán)形狹縫對(duì)各衍射錐面的總強(qiáng)度依次地進(jìn)行測(cè)量。由于它使用細(xì)平行光束,故能對(duì)樣品的一個(gè)微區(qū)(直徑可小至30μm)進(jìn)行衍射分析 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,以及基于XRD在工業(yè)及冶金行業(yè)應(yīng)用而專門(mén)研發(fā)的X射線殘余應(yīng)力分析儀STRESS-X、殘余奧氏體分析儀AREX D等多種型號(hào)。而全反射X熒光光譜儀(TXRF)的檢測(cè)限已達(dá)到皮克級(jí)別,其非破壞性分析特點(diǎn)應(yīng)用在痕量元素分析中,涉及環(huán)境、醫(yī)藥、半導(dǎo)體、核工業(yè)、石油化工等行業(yè)。
所謂三強(qiáng)線是指比對(duì)純物質(zhì)最強(qiáng)的三根衍射峰位置,如果三強(qiáng)線位置比對(duì)成功,一般而言可以初步判定該種物質(zhì)的存在,具體的說(shuō),三強(qiáng)線指得是PDF卡片上最強(qiáng)的三個(gè)衍射峰的值。 以NaCl為例,參考05-0628,最強(qiáng)的三峰是: 200面:d= 2.82100 強(qiáng)度 100.0; 220面:d=1.99400 強(qiáng)度 55.0 222面:d=1.62800 強(qiáng)度 15.0 檢索的時(shí)候,先看實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)里有沒(méi)有200晶面的衍射峰。如果有,則繼續(xù)找 220的,如果沒(méi)有則不用再找了,這說(shuō)明試樣中不含有 NaCl。當(dāng)這三個(gè)強(qiáng)峰都有的時(shí)候,就是符合三強(qiáng)峰原則。
樣品材料的非晶、準(zhǔn)晶和晶體三者的結(jié)構(gòu)在XRD圖譜上并無(wú)嚴(yán)格明晰的分界。 在X射線衍射儀獲得的XRD圖譜上,如果樣品是較好的"晶態(tài)"物質(zhì),圖譜的特征是有若干或許多個(gè)一般是彼此獨(dú)立的很窄的"尖峰"(其半高度處的2θ寬度在 0.1°~0.2°左右,這一寬度可以視為由實(shí)驗(yàn)條件決定的晶體衍射峰的"小寬度")。如果這些"峰"明顯地變寬,則可以判定樣品中的晶體的顆粒尺寸將小于 300nm,可以稱之為"微晶"。 晶體的X射線衍射理論中有一個(gè)Scherrer公式:可以根據(jù)譜線變寬的量估算晶粒在該衍射方向上的厚度。 非晶質(zhì)衍射圖的特征是:在整個(gè)掃描角度范圍內(nèi)(從2θ 1°~2°開(kāi)始到幾十度)只觀察到被散射的X射線強(qiáng)度的平緩的變化,其間可能有一到幾個(gè)大值;開(kāi)始處因?yàn)榻咏鄙涔馐鴱?qiáng)度較大,隨著角度的增加強(qiáng)度迅速下降,到高角度強(qiáng)度慢慢地趨向儀器的本底值。 從Scherrer公式的觀點(diǎn)看,這個(gè)現(xiàn)象可以視為由于晶粒極限地細(xì)小下去而導(dǎo)致晶體的衍射峰極大地寬化、相互重疊而模糊化的結(jié)果。晶粒細(xì)碎化的極限就是只剩下原子或離子這些粒子間的"近程有序"了,這就是我們所設(shè)想的"非晶質(zhì)"微觀結(jié)構(gòu)的場(chǎng)景。非晶質(zhì)衍射圖上的一個(gè)大值相對(duì)應(yīng)的是該非晶質(zhì)中一種常發(fā)生的粒子間距離。 介于這兩種典型之間而偏一些"非晶質(zhì)"的過(guò)渡情況便是"準(zhǔn)晶"態(tài)。
做XRD有什么用途,能看出其純度?還是能看出其中含有某種官能團(tuán)? X射線照射到物質(zhì)上將產(chǎn)生散射。晶態(tài)物質(zhì)對(duì)X射線產(chǎn)生的相干散射表現(xiàn)為衍射現(xiàn)象,即入射光束出射時(shí)光束沒(méi)有被發(fā)散但方向被改變了而其波長(zhǎng)保持不變的現(xiàn)象,這是晶態(tài)物質(zhì)特有的現(xiàn)象。 絕大多數(shù)固態(tài)物質(zhì)都是晶態(tài)或微晶態(tài)或準(zhǔn)晶態(tài)物質(zhì),都能產(chǎn)生X射線衍射。晶體微觀結(jié)構(gòu)的特征是具有周期性的長(zhǎng)程的有序結(jié)構(gòu)。晶體的X射線衍射圖是晶體微觀結(jié)構(gòu)立體場(chǎng)景的一種物理變換,包含了晶體結(jié)構(gòu)的全部信息。用少量固體粉末或小塊樣品便可得到其X射線衍射圖。 X射線衍射(XRD)是目前研究晶體結(jié)構(gòu)(如原子或離子及其基團(tuán)的種類和位置分布,晶胞形狀和大小等)有力的方法。 XRD特別適用于晶態(tài)物質(zhì)的物相分析。晶態(tài)物質(zhì)組成元素或基團(tuán)如不相同或其結(jié)構(gòu)有差異,它們的衍射譜圖在衍射峰數(shù)目、角度位置、相對(duì)強(qiáng)度次序以至衍射峰的形狀上就顯現(xiàn)出差異。因此,通過(guò)樣品的X射線衍射圖與已知的晶態(tài)物質(zhì)的X射線衍射譜圖的對(duì)比分析便可以完成樣品物相組成和結(jié)構(gòu)的定性鑒定;通過(guò)對(duì)樣品衍射強(qiáng)度數(shù)據(jù)的分析計(jì)算,可以完成樣品物相組成的定量分析;XRD還可以測(cè)定材料中晶粒的大小或其排布取向(材料的織構(gòu))等等,應(yīng)用面十分普遍、廣泛。 目前XRD主要適用于無(wú)機(jī)物,對(duì)于有機(jī)物應(yīng)用相對(duì)較少。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,均可用于職業(yè)衛(wèi)生中游離二氧化硅的檢測(cè)。
游離二氧化硅指巖石或礦物中沒(méi)有同金屬或金屬氧化物結(jié)合的二氧化硅(α-石英硅)。 含有游離二氧化硅的粉塵進(jìn)入人體肺內(nèi)后,在二氧化硅的毒作用下,引起肺巨噬細(xì)胞解壞死度、導(dǎo)致肺組織纖維化,形成膠原纖維結(jié)節(jié),使肺組織彈性喪失,硬度增大,造成通氣障礙,影響肺的呼吸活動(dòng),即人吸入游離二氧化硅的粉塵可引起矽肺。矽肺是塵肺中進(jìn)展快、危害重的一種。粉塵中含有游離二氧化硅的量越高,對(duì)人體危害越大。我國(guó)關(guān)于矽塵的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)在評(píng)價(jià)粉塵危害時(shí),明確規(guī)定要檢測(cè)游離二氧化硅的含量。如GBZ/T192.4-2007《工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定第4部分:游離二氧化硅含量》確規(guī)定了要檢測(cè)游離二氧化硅的含量。 目前我國(guó)制定的礦塵中游離二氧化硅含量的測(cè)定方法主要有以下三種:(1) 物理的X光衍射法。(2) 紅外光譜分析法。 (3) 化學(xué)的焦磷酸質(zhì)量法。這三種方法中,焦磷酸質(zhì)量法由于實(shí)驗(yàn)周期長(zhǎng),步驟繁鎖,對(duì)操作人員要求也較高,難以實(shí)驗(yàn)快速檢測(cè);紅外光譜法由于只能檢測(cè)α-型游離二氧化硅,且操作過(guò)程中難以混勻,不適合多類型的樣品檢測(cè)。X射線衍射方法分析速度快,能分析多種不同類型的樣品,儀器操作相對(duì)簡(jiǎn)單,在游離二氧化硅檢測(cè)中運(yùn)用越來(lái)越廣泛。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,均可用于職業(yè)衛(wèi)生中游離二氧化硅的檢測(cè)。
鋰電池已經(jīng)成為我們?nèi)粘I畹谋匦杵?。鋰電池的使用范圍十分廣泛,在消費(fèi)品領(lǐng)域主要應(yīng)用在數(shù)碼產(chǎn)品、手機(jī)、移動(dòng)電源、筆記本等電子設(shè)備中。在工業(yè)領(lǐng)域,主要在應(yīng)用在醫(yī)療電子、光伏儲(chǔ)能、鐵路基建、安防通訊、勘探測(cè)繪等領(lǐng)域。在特種領(lǐng)域如特種航天中也會(huì)應(yīng)用到。 近年來(lái),鋰電池在下游消費(fèi)品領(lǐng)域發(fā)展迅速,其中筆記本和手機(jī)是鋰電池應(yīng)用中較為廣泛的兩大應(yīng)用領(lǐng)域。從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看,隨著國(guó)家對(duì)新能源產(chǎn)業(yè)的扶持,電動(dòng)汽車的動(dòng)力電池應(yīng)用將逐漸成為鋰電池的超大需求產(chǎn)業(yè)之一。 隨著我國(guó)智能化、信息化產(chǎn)業(yè)的發(fā)展,我國(guó)鋰電池應(yīng)用領(lǐng)域也得到擴(kuò)展。在國(guó)家政策的驅(qū)動(dòng)下,新能源汽車有著廣闊的發(fā)展前景,而作為核心部件的鋰電池同樣迎來(lái)發(fā)展的大好良機(jī)。 高質(zhì)量的、優(yōu)秀的、安全的鋰電池產(chǎn)品對(duì)各行各業(yè)的影響都十分巨大,目前各大鋰電生產(chǎn)企業(yè)均投入大量的資金進(jìn)入研發(fā),以期實(shí)現(xiàn)更高能量密度,穩(wěn)定性更強(qiáng),壽命時(shí)間更長(zhǎng)的電池。 X射線衍射(XRD)技術(shù)廣泛應(yīng)用于鋰離子電池研究、生產(chǎn)和失效分析中。從原料礦物到電極材料,XRD是對(duì)材料中物相進(jìn)行定性和定量分析的常規(guī)手段。對(duì)于負(fù)極材料石墨,影響電池性能的重要參數(shù)石墨化度需要用XRD進(jìn)行表征;同時(shí),XRD還可以通過(guò)對(duì)鋰離子電池生產(chǎn)中的負(fù)極取向程度的分析,來(lái)決定極片壓實(shí)工藝。XRD在鋰電行業(yè)研發(fā)及質(zhì)量控制中主要有以下幾方面: 一、負(fù)極材料的石墨化度分析及克容量估算 碳材料是目前鋰離子電池理想的負(fù)極材料。碳材料的種類決定著鋰離子電池的嵌鋰電位、工作電壓可逆性能等。而克容量是衡量碳材料的一個(gè)重要指標(biāo),但是測(cè)試克容量一般是做成電池測(cè)試,需要花費(fèi)不少時(shí)間,測(cè)試值穩(wěn)定性也比較差。石墨化度是指在含有石墨晶體及各種過(guò)渡態(tài)碳的復(fù)合材料中,石墨晶體所占的比例。理論上可以憑借石墨化度來(lái)估算碳材料的克容量。通過(guò)XRD可以測(cè)得石墨晶體所占比例,從而計(jì)算出碳材料的克容量。 二、三元正極材料表征 鋰離子電池的比容量、循環(huán)性能和安全性能與材料的晶體結(jié)構(gòu)有密切關(guān)系,研究三元材料在不同溫度狀態(tài)下的穩(wěn)定性及在電化學(xué)循環(huán)過(guò)程中結(jié)構(gòu)變化,有助于更好理解三元材料充放電機(jī)理和電化學(xué)過(guò)程。 XRD是專門(mén)用于分析材料晶體結(jié)構(gòu)的設(shè)備,能夠通過(guò)精修得到三元材料的晶胞參數(shù)和離子混排信息,在三元材料制備工藝和材料摻雜改性方面以及三元材料的原位高溫?zé)嵝阅艿确矫鎻V泛應(yīng)用。原位充放電XRD實(shí)驗(yàn)可以直接研究紐扣結(jié)構(gòu)鋰離子電池材料在充放電過(guò)程中正負(fù)極材料的結(jié)構(gòu)變化和相轉(zhuǎn)化。 三、電芯失效分析 鋰離子電池在使用過(guò)程中,經(jīng)常由于過(guò)充、過(guò)放、短路、高溫等原因造成電芯壽命減少,甚至失效。因此應(yīng)用XRD技術(shù)來(lái)進(jìn)行鋰離子電池的熱失效分析,如從燃燒的殘留物進(jìn)行XRD分析,初步判斷失效原因。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER。根據(jù)實(shí)際檢測(cè)項(xiàng)目不同,均可應(yīng)用于鋰電行的研發(fā)生產(chǎn)及質(zhì)量控制中。
水泥是一種常見(jiàn)的建筑用品,它對(duì)于建筑來(lái)說(shuō)是必不可少的,一般分普通硅酸鹽水泥、摻混合材料的硅酸鹽水泥和特殊水泥,使用多的就是硅酸鹽水泥。 水泥的質(zhì)量主要取決于熟料的礦物組成和結(jié)構(gòu)。水泥熟料主要礦物相成分是硅酸鹽,還有一些微量的礦物相如游離CaO或硫酸鹽等,有時(shí)出現(xiàn)一些反應(yīng)不完全的殘留相,如石英SiO2,還有一些添加的用于改善水泥質(zhì)量與性能的石膏等。 各標(biāo)號(hào)不同水泥的差別的指標(biāo)是硅酸三鈣(3CaO·SiO2)、硅酸二鈣(2CaO·SiO2)、鋁酸三鈣(3CaO·Al2O3)、鐵鋁酸四鈣(4CaO·Al2O3·Fe2O3)四種物相含量的不同。在水泥工業(yè)中,快速、穩(wěn)定和準(zhǔn)確地測(cè)出水泥熟料礦物組成對(duì)于及時(shí)調(diào)整熟料生產(chǎn)方案,優(yōu)化水泥熟料礦物組成,有效監(jiān)控水泥質(zhì)量等方面有重大意義。 傳統(tǒng)水泥的分析方法是采用化學(xué)分析方法來(lái)確定水泥中各氧化物的含量,此類方法測(cè)試速度慢,現(xiàn)已大部分被波長(zhǎng)色散熒光(WDXRF)所取代。波長(zhǎng)色散熒光(WDXRF)可直接測(cè)得各氧化物(如CaO、SiO2等)的含量,再通過(guò)Bogue公式計(jì)算出各物相的含量,但Bogue公式假設(shè)熟料中的四種礦物是理想的純化合物、是在熱平衡條件下形成的;而熱平衡條件在實(shí)際的水泥生產(chǎn)過(guò)程中并不存在,且Bogue公式忽略了其它因素(如鎂、硫、鉀、鈉等微量元素的作用、原料的粒度、窯爐氣氛及加熱過(guò)程等)的影響,因此其得到的結(jié)果并不是水泥中真實(shí)的礦物形態(tài)。 由于每種物相都有自已的XRD衍射峰,我們觀察到的譜圖是各物相的疊加,各衍射峰的強(qiáng)度與該物相含量有關(guān)。因此通過(guò)XRD衍射,我們可以得到各物相所對(duì)應(yīng)的衍射圖譜,進(jìn)而得到各物相的含量。國(guó)際上90年代已將XRD結(jié)合Rietveld全譜擬合應(yīng)用于水泥行業(yè), 通過(guò)直接測(cè)定物相含量來(lái)控制水泥質(zhì)量。 水泥行業(yè)新國(guó)標(biāo)《GB/T 40407-2021 硅酸鹽水泥熟料礦相X射線衍射分析方法》已于2022年3月1號(hào)正式實(shí)施,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定可直接通采用XRD測(cè)定水泥中各礦物相的含量。 意大利GNR公司是一家老牌歐洲光譜儀生產(chǎn)商,其X射線產(chǎn)品線誕生于1966年,經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的技術(shù)開(kāi)發(fā)和研究,該產(chǎn)品線已經(jīng)擁有眾多型號(hào)滿足多個(gè)行業(yè)的分析需求。 可用于桌面的臺(tái)式衍射儀ERUOPE、性價(jià)比超高的大功率衍射儀APD 2000 PRO、功能強(qiáng)大的多功能高分辨率X射線衍射儀EXPLORER,均可應(yīng)用于水泥行業(yè)的物相分析。
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